消毒产品中苯扎氯铵含量的测定 液相色谱法.pdf

消毒产品中苯扎氯铵含量的测定

液相色谱法

1范围

本文件规定了消毒产品中苯扎氯铵含量测定的液相色谱法。本文件中苯扎氯铵包括十二烷基二甲基

苄基氯化铵和（或）十四烷基二甲基苄基氯化铵和（或）十六烷基二甲基苄基氯化铵3种组分。

本文件适用于消毒产品及原料中的苯扎氯铵含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中苯扎氯铵用水提取稀释，过滤膜后，用液相色谱分离，二极管阵列或紫外检测器进行检测，

色谱峰保留时间定性，外标法定量。

5试剂和材料

5.1除非另有规定，仅使用分析纯或以上规格试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.2苯扎氯铵（BAC）对照品：十二烷基二甲基苄基氯化铵（DDBAC，分子式：C21H38ClN），纯度

≥98%，CAS号：139-07-1；十四烷基二甲基苄基氯化铵（TDBAC，分子式：C23H42ClN），纯度≥98%，

CAS号：139-08-2；十六烷基二甲基苄基氯化铵（HDBAC，分子式：C25H46ClN），纯度≥98%，CAS

号:122-18-9。（或者其他准确质量分数标准物质均可）

5.3乙腈:色谱纯。

5.4乙酸铵。

5.5三乙胺。

5.6冰乙酸。

5.7水相滤膜：0.45μm。

1

5.8有机相滤膜：0.45μm。

5.9乙酸铵缓冲溶液：称取0.5g乙酸铵(5.4)溶解于200mL水中，加入1mL三乙胺(5.5)，定容至1000

mL，用冰乙酸(5.6)调节pH=5.0，过0.45μm水相滤膜(5.7)，待用。

5.10标准贮备液：称取苯扎氯铵三种组分对照品十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基

氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵(以纯品计)各0.02g，精确至0.0001g，用水溶解转移至10mL容

量瓶中，定容至刻度并摇匀，此溶液苯扎氯铵三种组分浓度都为2mg/mL，置于0℃-8℃保存。

5.11标准工作溶液：移取上述标准贮备液适量以水稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为：10mg/L、

20mg/L、50mg/L、100mg/L、500mg/L。

6仪器和设备

6.1液相色谱仪：配二极管阵列（DAD）或者紫外检测器(UVD)。

6.2XDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm)，或性能相当者。

6.3电子分析天平：感量为0.1mg。

6.4超声清洗仪：功率400W。

7分析步骤

7.1样品处理

称取1g（精确至0.0001g）样品，用水溶解，转移至10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，（需

要时超声提取5min后，摇匀）静置，过水相滤膜后，上机测试。样品浓度如超出线性范围可以稀释后

上机测定。

7.2液相色谱条件

按照表1设定液相色谱条件:

表1液相色谱条件

项目条件

紫外检测波长262nm

进样量20μL

流量1.0mL/min

柱温40℃

流动相