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气相色谱的定性和定量分析
指导老师：罗伟强
气相色谱/质谱室
GC/MS联用仪
GC—14B
气相色谱仪
一.实验目的
1.进一步学习计算色谱峰的分辨率。
2.熟悉掌握根据保留值，用已知物对照定性的
分析方法。
3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量
二.方法原理
对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法
完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色
谱峰分离的程度可用分离度R表示：
tR,2tR,1
R=
1\2(Y1+Y2)
式中tR,2，Y2和tR,1，Y2分别是两个组分的
保留时间和峰底宽，如图所示。当R=1.5时，两
峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际
应用中，R=1.0一般可以满足。一般可以满足。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色
谱图上每一各峰所代表的物质。在色谱条件
一致时，任何一种物质都有确定的保留值、
保留时间、保留体积、保留指数及相对保留
值等保留参数。因此，在相同的色谱操作条
件下，通过比较已知试样和未知物的保留参
数或在固定相上的位置，即可确定未知物为
何种物质。
当手头上有待测组分的式样时，用与已
知物对照进行定性极为简单。实验时可采用
单柱比较法，峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同色谱条件下，分别对
已知纯样及待测式样进行色谱分析，得到两张
色谱图，然后比较其保留参数。当两者的数值
相同时，即可认为待测式样中有纯样组分存在。
双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱
柱上，在各自确定的条件下测定纯样在和待测
组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准
确的地判断式样中有与此纯样相同的物质存在。
由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现
相同的热力学性质，故双柱法比单柱法更为可
靠。
在一定的色谱条件下，组分í的质量mí
或其在流动相中的浓度，与检测器的响
应讯号峰面积Aí或峰高hí成正比：
mí=f.Ai（13-10）
或mí=fhi.Hi（13-11）
式中和称为绝对校正因子。式（13-
10）和（13-11）是色谱定量的依据。
不难看出，响应信号A,h及校正因子的正
确测量直接影响定量分析的正确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如
柱温，流动相的流速，进样速度等因素影
响，故峰面积更适定量分析的参数。测量
峰面积的方法分为手工测量和自动测量两
大类。现代色谱仪中一般都配有准确测量
色谱峰面积的电学积分仪。手工测量则首
先测量峰高h和半峰宽Y1\2，然后按下式
计算：
Aí=1.065hí.Y1\2
式中的可用质量,物质的量及体积等物
理量表示
三.仪器和试剂
1.有记录的气相色谱仪,GC—14B气相色谱仪，
氢火焰检出器
2.带减压阀的氮气、氢气钢瓶
3.秒表
4.色谱柱:DB-1石英弹性毛细管色谱柱,柱长30m,
内径0.53mm
5.注射器:5μL，10μL,100μL.
6.带磨口试管若干.
GC—14B
7.正己烷,环己烷,苯,甲苯(均为A,R)气相色谱仪
8.未知的混和试样
四.实验步骤
1.认真阅读气相色谱仪操作说明在教师指导下,按
照下列色谱条件开启色谱仪:
柱温:85-95℃
检测器温度:120℃
气化室温度:120℃
载气流速:
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