- 1、本文档共13页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
气相色谱的定性和定量分析
指导老师:罗伟强
气相色谱/质谱室
GC/MS联用仪
GC—14B
气相色谱仪
一.实验目的
1.进一步学习计算色谱峰的分辨率。
2.熟悉掌握根据保留值,用已知物对照定性的
分析方法。
3.熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量
二.方法原理
对一个混合试样成功的分离,是气相色谱法
完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色
谱峰分离的程度可用分离度R表示:
tR,2tR,1
R=
1\2(Y1+Y2)
式中tR,2,Y2和tR,1,Y2分别是两个组分的
保留时间和峰底宽,如图所示。当R=1.5时,两
峰完全分离;当R=1.0时,98%的分离。在实际
应用中,R=1.0一般可以满足。一般可以满足。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色
谱图上每一各峰所代表的物质。在色谱条件
一致时,任何一种物质都有确定的保留值、
保留时间、保留体积、保留指数及相对保留
值等保留参数。因此,在相同的色谱操作条
件下,通过比较已知试样和未知物的保留参
数或在固定相上的位置,即可确定未知物为
何种物质。
当手头上有待测组分的式样时,用与已
知物对照进行定性极为简单。实验时可采用
单柱比较法,峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同色谱条件下,分别对
已知纯样及待测式样进行色谱分析,得到两张
色谱图,然后比较其保留参数。当两者的数值
相同时,即可认为待测式样中有纯样组分存在。
双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱
柱上,在各自确定的条件下测定纯样在和待测
组分在其上的保留参数,如果都相同,则可准
确的地判断式样中有与此纯样相同的物质存在。
由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现
相同的热力学性质,故双柱法比单柱法更为可
靠。
在一定的色谱条件下,组分í的质量mí
或其在流动相中的浓度,与检测器的响
应讯号峰面积Aí或峰高hí成正比:
mí=f.Ai(13-10)
或mí=fhi.Hi(13-11)
式中和称为绝对校正因子。式(13-
10)和(13-11)是色谱定量的依据。
不难看出,响应信号A,h及校正因子的正
确测量直接影响定量分析的正确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如
柱温,流动相的流速,进样速度等因素影
响,故峰面积更适定量分析的参数。测量
峰面积的方法分为手工测量和自动测量两
大类。现代色谱仪中一般都配有准确测量
色谱峰面积的电学积分仪。手工测量则首
先测量峰高h和半峰宽Y1\2,然后按下式
计算:
Aí=1.065hí.Y1\2
式中的可用质量,物质的量及体积等物
理量表示
三.仪器和试剂
1.有记录的气相色谱仪,GC—14B气相色谱仪,
氢火焰检出器
2.带减压阀的氮气、氢气钢瓶
3.秒表
4.色谱柱:DB-1石英弹性毛细管色谱柱,柱长30m,
内径0.53mm
5.注射器:5μL,10μL,100μL.
6.带磨口试管若干.
GC—14B
7.正己烷,环己烷,苯,甲苯(均为A,R)气相色谱仪
8.未知的混和试样
四.实验步骤
1.认真阅读气相色谱仪操作说明在教师指导下,按
照下列色谱条件开启色谱仪:
柱温:85-95℃
检测器温度:120℃
气化室温度:120℃
载气流速:
文档评论(0)