植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿.pdf

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附件:植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案公示稿

植物生长调节剂残留量测定法

本方法系用液相色谱-串联质谱法测定药材及饮片或制剂中部分植物生长调

节剂残留量。除另有规定外,按下列方法测定。

第一法59种植物生长调节剂残留量测定法

色谱条件以十八烷基硅烷键合核壳硅胶为填充剂(柱长为150mm,内径

为3mm,粒径为2.7μm或等柱效);以0.05%甲酸溶液(含10mmol/L甲酸铵)

为流动相A,以0.05%甲酸的甲醇溶液(含10mmol/L甲酸铵)为流动相B,按

表1规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.4ml,柱温为35℃。

表1流动相梯度

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

0~1955

1~495→405→60

4~840→3660→64

8~8.536→3264→68

8.5~932→2568→75

9~1625→575→95

16~20595

质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测;离子源为电喷雾(ESI)离子源,

依据表2选择正离子或负离子扫描模式。监测模式为多反应监测(MRM),各

化合物的离子扫描模式、参考保留时间、监测离子对、碰撞电压(CE)和检出限的

参考值见表2。为提高检测灵敏度,可根据保留时间分段监测各检测成分。

表259种植物生长调节剂及内标对照品的离子扫描模式、保留时间、监测离

子对、碰撞电压(CE)与检出限参考值

描保留时间母离子子离子CE检出限

编号中文名英文名

模(min)(m/z)(m/z)(V)(mg/kg)

216.3173.925

216.3146.031

1莠去津Atrazine正10.0216.3131.9320.01

216.3104.036

216.396.032

2正9.9221.0178.835-

氘代莠Atrazine-

221.0101.135

去津d5(ethyl-d5)

481.43

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