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悬浮剂实验操作规程
仪器设备
电子天平:精准度0.01克
砂磨机:100ml,沈阳化工研究院
培养箱、冰箱、pH计、恒温水浴锅、粒径测定仪、表面张力测定仪、旋转粒度仪等。
原料或试剂
原药:依照需要需注明厂家、日期、含量;
助剂:分散剂SP-SC3、SP-SC29、SP-2728、SP-3060、SP-3266、SP-3248
润湿剂SP-6821、SP-63R;
乳化剂:无水钙盐(M500)、非离子等
溶剂:二甲苯、150#溶剂油、DMF
增稠剂:黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇等;
防冻剂:尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇(400)、聚丙二醇(400);
成膜剂:聚乙烯醇、苯丙胶乳等;
消泡剂:有机硅SXP-820、磷酸三丁酯、P511等;
硬水母液:34200ppm
pH值调节剂:醋酸、柠檬酸、乙醇胺、氢氧化钠等;
检测项目与办法
检测项目
指标
原则办法
备注
外观
目测
pH(1%水溶液)
在原药pH范畴内
GB/T1601-1993
*
分散性
HG/T2467.13-
*
悬浮率
95%
GB/T14825-
*
持久起泡性
25ml
HG/T2467.5-
GB/T22608-
*
倾倒性
洗涤前残留量5%
洗涤后残留量1%
贮存稳定性
高温
测悬浮率和外观
GB/19136—
*
低温
测外观、悬浮率和湿筛
常温
测外观、悬浮率
*
旋转粘度(2号转子12转)
GB/T15357-1994
粒径(D90/D50)
Um
粒度分析仪
湿筛(44um筛)
99%
GB/16150-1995
表面张力(1%水溶液)
实测
GB/T5549
有效成分(%)
GB/T1605-
*每次实验必测,交附制剂时,除有效含量外,其他所有测,热贮后所有指标应当测试;
#pH值需查阅原药性质、国内外同类原药制剂在数据拟定或与客户确认
操作环节
配料,按配料流程
装料,按砂磨机操作规程
卸料,按砂磨机清洗流程
检测,按制剂样品检测分析办法
附件:
悬浮剂配料流程
立式砂磨机安全操作规程
立式砂磨机使用操作规程
立式砂磨机用后清洗流程
制剂样品贮藏流程
制剂样品检测分析办法
实验室仪器安全使用规程
悬浮剂配料流程
启动电子称(精度0.01克)
检查100ml烧杯与否清洗干净
将烧杯放在电子称上归零
依照配方称取一定量所需分散剂和润湿剂等助剂
加入防冻剂将助剂溶解搅拌均匀
依照配方所需加入硅酸镁铝搅拌均匀(如不需要就省略此环节)
加入水一起搅拌均匀(如有需要可进行加热搅拌)
依照配方加入一定量原药一起搅拌均匀。
加入黄原胶母液和杀菌剂、消泡剂等转移入砂磨机砂磨。
立式砂磨机安全操作规程
检查电路与否接通且安全;
使用前先检查砂磨机与否已清洗干净;
循环冷却水与否畅通并有足够流量;
砂磨机在转动过程中不得用手或身体任何部位接触砂磨机分散盘(长头发女生要将头发扎起);
在拆砂磨机时要保证砂磨机已经关闭;
立式砂磨机使用操作规程
将配好物料倒入砂磨机筒体内,将残留在烧杯中制剂用玻璃棒刮干净(如果原药颗粒较大,要用均质乳化机进行剪切);
将锆珠加入砂磨机筒体内(加入量是制剂重量1.6-1.8倍);
安装机器
启动循环冷却水并保证足够流量
启动电源
物料要进行研磨70-240min(要依照原药形态和厂家需求进行更长时间研磨)
在研磨过程需观测与否浮现异常现象
(气泡多时注意消泡,膏化等现象)并及时记录(需测温)
砂磨结束关闭电源,过筛倒出物料,清洗砂磨珠和砂磨盘。
立式砂磨机用后清洗流程
先将分散盘清洗干净,保证没有残留在分散盘上,影响下组实验
将砂磨机筒体物料倒入盆子中,且不要把珠子倒入水池中
关闭循环冷却水
用洗衣粉将珠子清洗干净,放入筛子中,然后放入烘箱进行烘干,再次循环使用。
制剂样品贮藏流程
将做好制剂放入安瓶中,封口
放在54°C热贮14天,每天都要进行物理性质观测(颜色,分层,析水等等)
将同样制剂放入0°C低温贮藏7天,每天都要进行物理性质观测(颜色,分层,析水等等)
将同样制剂放入常温贮藏14天,每天都要进行物理性质观测(颜色,分层,析水等等)
热贮冷贮通过样品进行全分析。
检测流程(按原则分析)
粒径分析:选取需要测量制剂,稀释20倍左右,加入到粒径仪中检测,检测粒径时仪器必要洗干净,否则对测量值有很大偏差。(粒度规定D905um,D503um,特殊规定除外)
PH值测定:检测时将实验好制剂,稀释成1/100水溶液,用PH计测定其数值。PH计使用前需用水洗净,同步用来稀释制剂水务必使其PH范畴在6.9~7.1。如果选用稀释水不在此范畴,可使用有机弱酸或弱碱调节。(PH范畴在原药稳定PH范畴内)
粘度:粘度采用DNJ-101粘度计测量,对于悬浮剂正常选用2#转子。测量时悬浮液需浸没
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