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铝合金中铝含量的测定实验报告
铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
实验原理
由于Al3+离子易水解,易形成多核羟基络合物,在较低酸度时,
还可与EDTA形成羟基络合物,同时Al3+与EDTA络合速度较慢,
在较高酸度下煮沸则容易络合完全,故一般采用返滴定法或置换
滴定法测定铝。返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的
EDTA标准溶液,在pH为3~4时煮沸几分钟,使Al3+与EDTA
配位滴定法完全,继而在pH为5~6时,以二甲酚橙为指示剂,
用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是,返
滴定法测定铝缺乏选择性,Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳
定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复
杂试样中的铝,往往采用置换滴定法以提高选择性。
采用置换滴定法时,先调节pH值为3~4,加入过量的EDTA溶
液,煮沸,使Al3+与EDTA络合,冷却后,再调节溶液的pH为5~
6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA(不计
体积)。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发
生置换反应,并释放出与Al3+等物质的量的EDTA:
AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-
释放出来的EDTA,再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色,即为终
点。
试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时,亦同时被滴定,对Al3+
离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。
试剂:
NaOH(200g/L,浓度高,为避免浪费,实验时由学生自己配所
需量);HCl(1:1),EDTA溶液(0.02mol·L-1),氨水(1:1),六
次甲基四胺(200g/L),锌标准溶液(约0.02mol/L),NH4F溶液
(200g/L,塑料瓶),试样
实验步骤
1.200g/LNaOH溶液配制(每人10mL)
2.铝合金的分解与处理:
准确称取0.20~0.25g合金于50mL塑料烧杯中,加入
10mL200g/LNaOH溶液,并立即盖上表面皿,待试样溶解后(必
要时水浴加热),用少量水冲洗表面1
皿,然后滴加HCl(1:1)至有絮状沉淀产生,再多加10mLHCl
(1:1)。将溶液定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3.锌标准溶液配制
准确称取0.15~0.20g基准锌片于100mL烧杯中,盖上表面皿,
从烧杯嘴处加5mL1:1HCl,待完全溶解后,用少量水冲洗表面皿,
定容于250mL容量瓶中,备用。
4.样品铝含量测定
吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入30mL
0.02mol·L-1EDTA溶液,二甲酚橙指示剂2滴,用氨水(1:1)调
至溶液恰呈红色(中和分解时的过量酸,pH7~8,红色为二甲酚
橙在此酸度的本色),然后滴加1:1HCl使溶液再变为黄色(二甲
酚橙在酸性条件下的本色),将溶液煮沸3min左右(Al和EDTA
充分反应),冷却,加入六次甲基四胺溶液20mL(酸度调整到pH5~
6),此时溶液应呈黄色(pH5~6,有过量EDTA),如不呈黄色,
可用HCl调节,再补加二甲酚橙指示剂2滴,用锌标准溶液滴定
至溶液从黄色刚好变为紫红色(紫红色为Zn-二甲酚橙配合物颜
色,此时不计体积)。加入NH4F溶液10mL,将溶液加热至微沸(置
换反应发生),流水冷却,再补加二甲酚橙指示剂2滴,此时溶液
应呈黄色,若溶液呈红色,应滴加1:1HCl使溶液呈黄色,再用锌
标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时,即为终点。根据消耗
的锌溶液的体积,计算Al的百分含量。
2
篇二:铝合金中铝含量的测定(返滴定、XO)
铝合金中铝含量的测定
一、实训目的
1.了解返滴定方法。
2.掌握置换滴定方法。
3.接触复杂试样,以提高分析问题、解决问题的能力。
4.动脑、动手设计实验方案。
二、实训原理
由于A
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