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对羟基苯甲酸四元稀土
Eu(Ⅲ)配合物
学生：孙强强
导师：韩选利
应用
苯甲酸类配体合成的稀土配合物具有优异
的结构稳定性、热性能、荧光特性,所以苯甲
酸类有机化合物已经成为继β-二酮之外的另
3+
一类重要的稀土有机配体。本文以Eu,DPA,
1,10-邻菲啰啉合成了一种具有较高荧光性能
的对羟基苯甲酸新型稀土配合物,该配合物与
聚丙烯树脂进行熔融纺丝,制得很高荧光性能
的稀土荧光纤维。
对羟基苯甲酸稀土配合物具有良好的热稳定性,
其结构式为:
Eu(HOC6H4COO)3(phen)H2O
合成过程
将EuCl3,DPA和phen按照1∶4∶1的摩尔比分
别进行称量.将称好的DPA和phen各放入装有适
量乙醇的锥形瓶中,加热至50℃,并不断搅拌使之
全部溶解在乙醇中,然后把DPA的乙醇溶液在搅
拌的情况下缓缓倒入phen乙醇溶液中.10min后,
向配体混合溶液中加入一定量的EuCl3乙醇溶液,
搅拌10min,加入浓氨水调节pH=6.5.搅拌1h后,
将存有反应物的锥形瓶放置在室温下静置48h后,
将得到的沉淀物进行过滤、干燥,得到白色的固
体粉末.
合成机理
Eu2O3+6HCl=2EuCl3+3H2O
乙醇+浓氨水
EuCl3+phen+3HOC6H4COOH50℃
Eu(HOC6H4COO)3(phen)H2O+3HCl
指标表征
1.透射电镜分析
将一定量的样品在溶剂中配成质量分数为5‰的溶液,用日立
H2800型透射电子显微镜对样品形貌进行分析.
图1是所制备的对羟基苯甲酸
铕稀土配合物的透射电镜照片.
从中可以看出所制备的配合物
呈球状,粒径大小分布较均匀,
其尺寸小于100nm.
图1稀土配合物的透射电镜照片
2配合物的组成与结构分析
表1给出了合成的配合物的元素分析结果.从表1的元
素分析结果可以看出配合物中各元素的实测值与理论值相
吻合.由此可判断配合物的组成为：
Eu(HOC6H4COO)3(phen)·H2O
配合物易溶于DMF,DMSO和二甲基亚砜;微溶于四氢呋
喃;不溶于乙醇、苯等有机溶剂.
表1配合物的元素分析结果
CHOEu
实测值52.193.153.7721.5119.02
理论值50.643.1973.58120.4619.44
配合物中各元素含量
3配合物的差热热重分析
图6显示了配合物的热失重(TG)和热失
重的积分(DTG)曲线.
在配合物的TG曲线中,配合物的热分解主
要分成5个阶段进行,其温度范围对应于156-
186℃,187-243℃,245-309℃,327-482℃和
494-770℃.第一阶段中失去的是配位水,失重
质量分数为2.40%(理论值为2.30%);第三
步中失去1分子phe
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