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HJ199—2023
水质总氮的测定气相分子吸收光谱法
警告:实验中使用的硫酸、盐酸均具有腐蚀性,三氯化钛具有一定的毒性。试剂配制应在通风橱内
操作,按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。实验过程中产生的一氧化氮具有一定
毒性,应注意通风。
1适用范围
本标准规定了测定水中总氮的气相分子吸收光谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮(以N计)的测定。
采用高温高压消解,取样量为20.0ml时,方法检出限为0.05mg/L,测定下限为0.20mg/L;采用
在线紫外消解,方法检出限为0.05mg/L,测定下限为0.20mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
HJ91.1污水监测技术规范
HJ91.2地表水环境质量监测技术规范
HJ164地下水环境监测技术规范
HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
总氮totalnitrogen(TN)
在本标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐
氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
3.2
气相分子吸收光谱法gas-phasemolecularabsorptionspectrometry
在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。
4方法原理
以碱性过硫酸钾为氧化剂,通过高温高压消解或在线紫外消解,将样品中的氮氧化成硝酸盐氮后,
再经三氯化钛还原为一氧化氮,用载气将产生的一氧化氮载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在特征
吸收波长处测得的吸光度与总氮浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。
1
HJ199—2023
5干扰和消除
5.1Cr(Ⅵ)浓度大于20mg/Fe3+Cu2+
L,浓度大于200mg/L,浓度大于1000mg/L时,对总氮的测定
有负干扰,可通过稀释样品消除。
Cl-Br-I-度不大于50mg/L时,对总氮的测
5.2浓度不大于30000mg/L,浓度不大于1000mg/L,浓
定无干扰;若---
Cl、Br和I浓度过高,对样品测定产生干扰,可通过稀释样品消除。
5.3有机物对总氮的测定有负干扰。有机物浓度(以COD计)低于100mg/L时,可采用高温高压
消解或在线紫外消解;当有机物浓度(以COD计)在100mg/L~1000mg/L时,建议直接采用高温高
压消解,或手工稀释至COD低于100mg/L,再采用在线紫外消解;当有机物浓度(以COD计)高于
1000mg/L时,应手工稀释至COD在100mg/L~1000mg/L,再按前述方法测定。
注:稀释过程中,可通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收率确认干扰消除的效果。
6试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或市售
纯水,应满足实验室空白试验要求。
6.1硫酸(HSO4):ρ1.84g/ml,w∈[95.0%,98.0%]。
2
6.2盐酸(
HCl)
:
ρ1.18g/ml,w∈[36.0%,38.0%]。
ρ0.79g/ml
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