YYT 0188.7-1995 药品检验操作规程 第7部分 化学原料含量测定法.docxVIP

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YY/T0188.7-1995

前言

本标准是依据《中华人民共和国药典》(1995年版),对ZBC10004-89《化学原料药的含量测定法》进行修订的。

本标准对化学原料药化学分析法作了详细的说明与规定，是统一药品检验操作的规范化工作指南。本标准对原标准进行较大的改动有：

1.对含量计算通式，根据中国药典所选用滴定液的基本单元，将滴定法的原等物质的量规则计算式改为换算因数计算式，并增加了重量法的挥发法和萃取法计算式；

2.在氧化还原法中，增加了溴量法；

3.在非水溶液滴定法中，对原标准操作法的第一法、第二法合并为一，并增加电位滴定内容，对高氯酸液的使用与标定温差，由原标准5℃改为与中国药典统一10d,并按药典增加了温度校正公式；

4.对各种分析方法中的操作方法，鉴于不同样品的操作方法有差异，不宜作具体规定，本标准改为“按各药品项下规定方法操作”,要求遵循法定标准的规定操作；

5.在络合滴定中，增加了直接滴定法、回滴定法和间接滴定法的有关内容。本标准从生效之日起，同时代替ZBC10004—89。

本标准由国家医药管理局提出并归口。本标准起草单位：山东新华制药厂。

本标准于1989年3月首次发布，于1995年7月第一次修订。

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中华人民共和国医药行业标准

药品检验操作规程

第7部分：化学原料药含量测定法

OperatingmethodsforthetestsandassaysofdrugsPart7:Assaysofpharmaceuticalchemicals

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代替ZBC10004—89

1范围

本标准规定了化学原料药化学分析法测定含量操作的要求。本标准适用于化学原料药化学分析法的含量测定。

2引用标准

中华人民共和国药典(1995年版)

3含量测定规则

3.1含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。

3.2如未采用药典规定的含量测定方法，应有比较实验数据，并应在允许相对偏差内，方可采用。仲裁时以药典方法为准。

3.3在记录中必须列出含量测定的计算式。

3.4取供试品量，不得超过药典规定量的士10%。

3.5供试品如系挥发性或吸湿性物质，称供试品必须用密封好的容器。

3.6重量法恒重系指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。

3.7滴定液的浓度，以mol/L表示。

3.8含量测定，按干品计算，含量(%)后应注明以干品计。

3.9供试品为液体，含量(%)后应注明m/m、m/V、V/V。

3.10含量计算通式

3.10.1重量法

3.10.1.1沉淀法

3.10.1.2

挥发法

……………

(2)

国家医药管理局1995-07-11批准1996-05-01实施

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3.10.1.3萃取法

……………(3)

…

………

3.10.2滴定法

3.10.2.1计算公式(一)

a)直接滴定法

或

b)间接滴定法和剩余滴定法

b)

…或

…

……………(4)

………(5

……

式中：V、V?、V?——滴定液体积，mL;T——滴定度；

F、F?、F滴定液的浓度换算值,F一濡定滚的窥蹇滚度(ma/

m?—供试品的质量，g。

3.10.2.2计算公式(二)

a)直接滴定法

示意式：t?T?+bB—→产物

………

(6)

b)剩余滴定法示意式：t?T?十t?T?十

或

………

(7)

式中：CT?——滴定液浓度，mol/L;Cr?——回滴定液浓度，mol/L;

V空白消耗回滴定液体积，mL;Mg—一待测物质的摩尔质量，g/mol;

Vr,——滴定液体积，mL;Vr?——回滴定液体积，mL;

m,——供试品质量，g;

t?,t?,b——化学反应配平系数。

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1000——将以毫升(mL)计量换算成以升(L)为单位的系数。

4中和法

4.1定义

酸碱中和反应为基础的容量分析法(亦称酸碱滴定法)。

4.2原理

以酸(碱)滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。

反应式：