红外光度法测定水质石油类和动植物油.pdf

红外光度法测定水质石油类和动植物油方法确认报告

1.目的

通过红外光度法测定水质石油类和动植物油的检出限、精密度、准确度，来判断

本实验室此方法是否合格。

2.职责

2.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响

试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度计算方法。

2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。

3.适用范围及方法标准依据

红外光度法测定水质石油类和动植物油，本法的最低检出限为0.1mg/L，试料体

积为5L，通过富集后检出限为0.01mg/L，标准依据GB/T16488-1996。

4.方法原理

用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，

经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。

5.仪器和试剂

5.1仪器

5.1.1红外分光光度计OIL460。

5.1.2分液漏斗：1000ml。

5.1.3容量瓶：50ml、100ml和1000ml。

5.1.4玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。

5.1.5采样瓶:玻璃瓶。

5.2试剂

四氯化碳：在-1-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03。

5.2.12600cm-3300cm

5.2.2硅酸镁（60-100目）：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在

炉内冷约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用

时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%

（）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约后使

m/m12h

用。

5.2.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶

剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边

倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。

5.2.4无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器

内保存。

5.2.5氯化钠

5.2.6盐酸：ρ=1.18g/ml。

5.2.7盐酸溶液：1+5

5.2.8氢氧化钠溶液：50g/L。

5.2.9硫酸铝溶液：130g/L。

5.2.10正十六烷。

5.2.11姥鲛烷。

5.2.12甲苯。

方法操作步骤

6.

直接萃取：将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至，用

6.1pH≤2

四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约氯化钠，充分振荡，并

20ml20g2min

经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻

璃砂芯漏斗流入容量瓶内，用20ml四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗

涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。

6.2样品测定：以四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400cm-1至2400

cm-1之间分别对萃取液和硅酸镁吸附后滤出液进行扫描，于3300cm-1至2600cm-1

之间划一直线作基线，在-1、-1和-1处分别测量萃取液和硅

2930cm2960cm3030cm

酸镁吸附后滤出液的吸光度、、，并分别计算总萃取物和石油类的

AAA

293029603030

含量，按总萃取物与石油类含