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农药残留检测中样品前处理技术

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刘霞

摘要：为了控制病虫害并促进农作物稳定生长，当前农业种植中普遍使用了农药，然而农药残留问题亦给人们带来了不同程度的健康安全威胁，这使得农药残留检测工作的重要性日渐凸显。样品前处理阶段是农药残留检测的关键环节，对检测结果的科学性具有重要影响。本文对目前农药残留检测样品前处理技术类型进行深入分析，主要包括固相萃取技术、固相微萃取技术、基质固相分散处理技术、微波辅助萃取技术和超临界流体萃取技术，以期为前处理技术的应用提供一定的借鉴参考。

关键词：农药残留量;检测;样品前处理;发展趋势

食品农药残留一直都是食品安全监管领域的重要内容之一，关系到人们基本日常饮食健康，相关工作不到位轻则造成人们健康受损，重则导致负面影响极大的公众健康威胁事件，故而对农药残留的检测需要引起高度的重视[1]。样品前处理阶段是农药残留检测工作的关键环节，如何在确保检测结果准确性与科学性的前提下实现检测效率的提升，需要技术人员根据样品实际情况选择合理的样品前处理技术，本文即针对此问题开展相关研究。

1农药残留检测样品前处理技术

样品前处理是指对待检测食品的样品进行预先处理，以获取较为准确可靠食品检测结论的技术。现代分析化学在发展过程中，待测样品的组成成分愈发复杂，同时其还会对测定过程产生不同程度的干扰，故而，各类样品在采集后通常需进行前处理。前处理技术可以有效防止待检测食品样品对倍增器或是离子源产生污染，进而保障食品检测效率。在农药残留检测的实践过程中，技术人员应密切结合食品种类、特征、检测数据要求以及检测仪器规格的实际情况，按照差异性原则选择合理的前处理技术。需要注意的是，前处理技术的选择应保证富集倍数以及检测灵敏度最佳，规避样品前处理环节出现误差的问题。

2农药残留检测样品前处理技术类型

2.1固相萃取技术

固相萃取技术即采取吸附处理手段对样品的不同成分进行分离，以此实现富集、分离目标化合物的目的。通过对热解吸附术、洗脱液技术的运用，可以实现食品样品与干扰性成分之间的分离，进而萃取待测物[2]。提取目标化合物之后，需要注意到食品农药残留种类基质较多的问题，并将其中色素、脂肪、含水量等因素的干扰纳入考虑，技术人员还要对样品展开进一步分析，运用不同的吸附剂来确定样品中农药的种类与浓度，以将误差缩小。

萃取过程、试剂以及处理方式的选择要根据样品的形态进行选择。若样品为液体形态，则采用固体吸附剂对其中的待测成本予以吸附;若样品为固体形态，则需应用其他技术提取，随后予以净化处理;若样品富含油脂，应在其中加入丙酮、乙烷予以处理。固相萃取技术的显著优势在于能够实现样品的浓缩富集，从而快速准确地测定样品中的多項农药残留，且浓度测定精确度较高，这亦使其在我国现阶段食品农药残留样品前处理过程中的应用较为广泛。然而，其缺点亦比较明显，如固相萃取柱与吸附剂的结合不可逆，此外，还会存在记忆效应，应用范围受到了一定程度的限制。

2.2固相微萃取技术

固相微萃取技术发端于固相萃取技术，是对后者的改进，与之相比最大的特征在于对吸附剂孔道堵塞缺点的弥补，能够实现采样、浓缩、萃取等环节的一体化。固相微萃取技术所使用的装置类似于普通液体注射器，可大致分为手柄、萃取头两个部分，萃取头由套着不锈钢管的石英纤维构成，且纤维头能够实现在钢管内部的自由伸缩。固相微萃取技术的萃取模式主要有两种类型：①直接法，主要对应的是具有半挥发性的气体或是液体样品，具体的操作为将石英纤维直接暴露在样品中。②顶空法，主要对应具有挥发性的固体以及废水样品，具体操作为将石英纤维置于样品顶空。

固相微萃取技术快捷简便，萃取效率较高，通常只需要15min即可得出相应的结果，且分析过程中所需要使用的样品数量较少，减少了浪费。同时，不必依靠任何外部溶剂成分，显著降低了萃取过程中的溶剂成本，在提升萃取效率的同时还消除了环境污染风险，技术的节能降耗优势较为突出，这使得其在食品的农药残留检测前处理中得到了较为广泛的应用[3]。另外，现阶段固相微萃取技术通常与气相色谱质谱（GC/MS）联用在涵盖环境、食品、医药及动植物等领域的样品农药残留量分析之中。

2.3基质固相分散处理技术

基质固相分散处理技术通常标的固相物质载体，其实施流程如下：①萃取样品之后，将混合萃取材料以及食品样品混合均匀。②将待检物质和萃取材料的混合物作为对应的填料进行装柱;③采取淋洗的方式来对样品予以分离。基质固相分散处理技术最大的优势在于，其突破了单一样品处理方式所具有的局限性，把均浆、提取、净化等环节自然地融入到了萃取实际操作中，从而将固相分散技术、键合填料技术密切结合在一起。不同于其他的基质处理方式，基质固相分散处理技术实现了对各个操作环节的简化，同时还有效地降低了投入溶剂的比例，萃取效果得到了提升