《水质 16种抗生素的测定 高效液相色谱-质谱法编制说明》.docx

《水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-

高效液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》

编制说明

目录

TOC\o1-2\h\u194451.项目背景 1

181121.1任务来源 1

50191.2工作过程 1

165272.标准制订的必要性分析 2

315252.1磺胺类抗生素的环境危害 2

241862.2相关环保标准和环保工作的需要 3

217523.国内外相关分析方法研究 4

175383.1主要国家、地区及国际组织相关标准分析方法 4

206793.2国内相关分析方法研究 4

244453.3上述方法与本标准的关系 5

31304.标准制订的基本原则和技术路线 5

248574.1标准制订的基本原则 5

246164.2标准制订的技术路线 6

320405.方法研究报告 8

240765.1方法研究的目标 8

164875.2方法原理 9

174615.3试剂和材料 9

190375.4仪器设备 9

32285.5分析步骤 9

275045.6结果计算 15

131066.方法验证 16

287676.1方法验证方案 16

306996.3方法验证过程 17

283506.4方法验证结论 17

168487.与开题报告的差异说明 17

169408.标准征求意见情况 18

132689.标准技术审查情况 18

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1.项目背景

1.1任务来源

按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》（环保总局公告2017年1号）有关要求，在收到生态环境部南京环境科学研究所提交的立项申请后，2023年8月15日新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会下达了《水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》标准立项通知。

1.2工作过程

1.2.1成立标准编制组

2023年8月，生态环境部南京环境科学研究所成立了标准编制组，主要由从事环境分析、具有丰富技术经验的研究人员组成。

1.2.2查询国内外相关标准和文献资料

2023年9月，根据国家环保标准制订工作管理办法的相关规定，围绕本标准方法开展了检索、查询、收集与分析国内外有关标准和文献资料的相关工作，并在文献资料调研的基础上确定了本标准制订拟采用的原则、方法和技术依据，确定了本标准制订目标，即满足我国水体中抗生素浓度监测与控制要求，适用于我国大部分环境监测实验室和相关实验室的仪器设备、技术能力的要求。

1.2.3开题汇报，确定标准制定技术路线

2023年10月，编写开题报告，确定了本标准的具体内容、原则、技术路线等内容。根据新疆维吾尔自治区抗生素的使用量、水体中常见抗生素的检出情况等资料，确定了常用的16种磺胺类抗生素为目标物质，采用固相萃取前处理-高效液相色谱-串联质谱法分析的技术方案，实现对不同类型的环境水体中痕量抗生素的高效、准确测定。

1.2.4研究建立标准方法，进行标准方法论证试验

标准编制组按照制定标准的要求，研究建立标准方法的实验方案，并进行方法前处理条件的选择、仪器条件的确定和方法精密度、准确度及检出限的测定等试验。

1.2.5方法验证工作

2023年11月至2024年4月，组织了5家具有丰富监测经验的实验室进行方法验证，在5家实验室验证数据基础上进行了数据汇总和分析整理工作，并编写完成了《水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》验证汇总报告。

1.2.6编写标准征求意见稿和编制说明

2024年5月，编写《水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》的标准文本征求意见稿及编制说明。

1.2.7征求意见稿技术审查会

待完成。

2.标准制订的必要性分析

2.1磺胺类抗生素的环境危害

2.1.1磺胺类抗生素的理化性质

磺胺类抗生素是应用最早的一类人工合成抗菌药物。磺胺类抗生素属于广谱抗菌药物，因其抗菌谱广、疗效强、方便安全等优点被广泛用于人体和动物（各种畜禽、水产和宠物）。常见的磺胺类抗生素主要有磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、复方新诺明（磺胺甲噁唑+甲氧苄啶）等。磺胺的分子中含有一个苯环，一个对位氨基和一个磺酰胺基。磺胺类化学物主要是通过各种化学基团来取代磺酰胺基上的氢原子制备的有效衍生物（图1）。

图116种磺胺类抗生素的化学结构式

2.1.2磺胺类抗生素的环境危害

磺胺类抗生素的滥用造成了环境介质中该类抗生素的大范围污染，普遍在自然水体、饮用水、土壤、废水、沉积物和乳制品等中广泛检出