DB43_T 2991-2024水产养殖环境（水体、底泥）中大环内酯类抗生素的测定+液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS65.020

CCSB30

43

湖南省地方标准

DB43/T2991—2024

水产养殖环境（水体、底泥）中大环内酯

类抗生素的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofmacrolideantibioticsinwaterandsedimentfromaquaculture

environment—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2024-05-13发布2024-07-13实施

湖南省市场监督管理局发布

目次

前言II

1范围1

2规范性引用文件1

3术语和定义1

4方法原理1

5试剂与材料1

6仪器与设备2

7样品2

8测定步骤3

9结果计算和表述5

10检测方法的灵敏度、准确度和精密度6

附录A（资料性）大环内酯类药物中英文通用名称、化学分子式和CAS号7

附录B（资料性）标准溶液特征离子质量色谱图8

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖南省农业农村厅提出。

本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量检验测试中心（长沙）、澧县

农产品质量安全检测中心、长沙市雨花区农业农村局。

本文件主要起草人：万译文、杨霄、何咏、李小玲、谢仲桂、崔先锋、曾春芳、索纹纹、陈湘艺、

刘伶俐、雷琴、肖维、洪波、尹升福、谢玉昆、黄向荣、黄华伟、杨宇。

水产养殖环境（水体、底泥）中大环内酯类抗生素的测定液相色

谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了水产养殖环境（水体、底泥）中大环内酯类抗生素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于水产养殖环境（水体、底泥）中脱水红霉素、罗红霉素、克拉霉素、竹桃霉素、吉他

霉素、交沙霉素、泰乐菌素、替米考星的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水试样中的大环内酯类抗生素经HLB固相萃取柱富集和净化，底泥试样中的大环内酯类抗生素经

氨化乙腈提取，PSA和C18吸附剂净化。净化后的溶液用带有电喷雾离子源的液相色谱-串联质谱仪测定，

内标法定量。

5试剂与材料

试剂

5.1.1水：GB/T6682规定的一级水。

5.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.1.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.5氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.1.6氨水（NH▪HO）：分析纯，浓度为25%～28%。

32

5.1.7无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。

5.1.8乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）：分析纯。

溶液配制

5.2.10.1