第18册中药成方制剂 卫生部颁药品标准.pdfVIP

新药转正中药标准

卫生部颁药品标准（新药转正标准中药第十八册）

（15种）

胆石清片

拼音名：DanshiqingPian

英文名：

书页号：x18-200标准编号：WS3－119(Z－24)－97

批准文号：（92）卫药准

字Z-59-1号

本品为硝石、大黄、芒硝、羊胆汁、威灵仙等药味经加工制成的胶囊。

[性状]本品为糖衣片，片心显黑褐色；气腥，味苦，微涩。

[鉴别](1)取本品5片，置坩锅内加热灼烧至无烟，放冷，加水15ml，混

匀，滤过，滤液显钠盐、钾盐、硫酸盐的鉴别反应(中国药典1995年版一部

附录Ⅳ)。

(2)取本品1片，去糖衣，研细，加水5ml、搅匀、静置，滤过，滤液显亚

铁盐反应(中国药典1995年版一部附录Ⅳ)。

(3)取本品4片，去糖衣，研细，加甲醇20ml，冷浸1小时，滤过，滤液置

水浴上蒸干，残渣加水10ml使溶解，滴加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，放

冷，用乙醚提取2次，每次加10ml，合并提取液，蒸去乙醚，残渣加氯仿1ml

使溶解。再取大黄酚和大黄素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，

作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验，吸

取上述溶液各6μl，分别点于同一含羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板

上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15∶5∶1)为展开剂，展开，取出，

晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的

位置上，显相同的橙色荧光斑点：在与对照品色谱相应的位置上，显相同的

橙色荧光斑点；氨熏后，变为红色。

(4)取本品5片，除去糖衣，加硅藻土2g，研匀，加氯仿15ml，加热回流30

分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5ml乙醇使溶解作为供试品溶液，另取胆酸

对照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中

国药典1995年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一

含羧甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯—醋酸—

甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液为展开剂．展开，取出，晾干，喷以10％硫酸

乙醇溶液．在105℃烘烤约10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，

在与对照品相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。

[检查]应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠD）。

[含量测定]对照品溶液的制备。精密称取大黄素对照品，加乙醇制成

每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品30片，除去糖衣，研细，精密称职5g，加甲

醇60ml，冷浸过夜，离心，取上清液，残渣加甲醇适量，洗数次至无色，离

心，合并上清液，定容至100ml量瓶中，精密量取上述溶液25ml，至蒸发皿中，

1

蒸干，残渣加水20ml溶解，再加盐酸2ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，

用乙醚分多次提取至无色，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿溶解并转移至

5ml量瓶中，定容，即得。

测定法吸取供试品溶液5μl，对照品溶液0.5μl与1.0μl分别交叉点于同一

含

羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯

—甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，薄层板用展开剂饱和30分钟后，展

开，取出，晾干，照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)进行锯齿

扫描，扫描波长M=430nm，λR=700nm测定供试品吸收度积分值与对照品吸收

度积分值计算大黄素(C15H10O5)的量。

本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)计，不得少于35μg。

[功能与主治]消石化积，清热利胆，行气止痛。用于胆囊结石。

[用法与用量]