- 1、本文档共17页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
氘代试剂同位素丰度的测定核磁共振波谱法
1范围
本文件规定了氘代试剂同位素丰度的测定方法。
本文件适用于氘代试剂(纯度≥98%)的同位素丰度测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T37750稳定同位素应用术语及产品命名规则
JY/T0578超导傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则
JJF1448超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪校准规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
稳定同位素stableisotope
15
某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素,即半衰期大于10年的元素的同位素,亦称稳
定性同位素。
[来源:GB/T37750,3.1.12]
3.2
同位素丰度isotopeabundance
一种元素的同位素混合物中,某特定同位素的原子数占该元素的总原子数百分比,以atom%A表示,
其中A为特定同位素的元素符号的代码。
[来源:GB/T37750,3.1.13]
3.3
氘代试剂deuteratedreagent
2
化合物中一个或多个氢原子被稳定同位素氘(H或D)取代使之能被识别的试剂。
[来源:GB/T37750,3.3.11]
3.4
氘标记位点deuteratedsites
化合物中不同化学位移的氢原子被氘原子取代后形成了氘标记位点,如苯-D属于单个氘标记位点,
6
甲苯-D属于多个氘标记位点,有氘标记甲基和氘标记苯基两个氘标记位点。
8
3.5
1
灵敏度sensitivity
仪器检测信号的能力,通常以信噪比(S/N)来表示。
[来源:JY/T0578,3.12]
3.6
氘整体标记化合物Fullydeuterium-labeledcompound
2
氘整体标记化合物为(H或D)原子取代化合物分子中所有氢原子的标记化合物。
3.7
氘部分标记化合物deuteratedsites
2
氘部分标记化合物为(H或D)原子取代化合物分子中部分氢原子的标记化合物。
4原理
1
在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱氢谱(HNMR)的积分面积与样品中所对应的氢原子数量
1
成正比。核磁氢谱(HNMR)只能检测出没有被氘原子取代的氢原子,当化合物中氢原子被氘原子取
1
代形成氘标记位点,其相应的相应的氢谱(HNMR)峰面积减小。氘代试剂的分类有氘部分标记化合
物(如:甲苯-D、甲苯-D、邻苯二甲酸二甲酯-环-D)和氘整体标记化合物(如:甲苯-D、乙醇-D)
53486
两大类。在最优的仪器参数下,氘部分标记化合物通过“自身”非标记位点的氢原子数量和核磁峰面积
作为参照,计算出氘同位素丰度。氘整体标记化合物的所有位点均被标记,无法通过“自身”进行参照,
需要引入合适的内标物质质作为参照,氘代试剂中加入内标物质采用内标法进行定量氢谱测定,通过内
标物质的
文档评论(0)