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钨矿石化学物相分析方法
矿物相中钨含量的测定
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描述了化学试剂选择性溶解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等
离子体质谱法(ICP-MS)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)以及示波极谱法(POL)分别测定钨矿石
中的钨华、白钨矿、黑钨矿中的钨含量。
本文件适用于钨矿石的矿物相钨华、白钨矿、黑钨矿中钨含量的测定。
钨矿石化学物相分析方法检出限及测定范围见表1。
表1钨矿石化学物相分析方法检出限及测定范围
ICP-MSPOLICP-OESUV-Vis
钨矿物相
检出限测定上限检出限测定上限检出限测定上限检出限测定上限
钨华中的钨0.000420.80.00111.5----
白钨矿中的钨----0.004280.0189.5
黑钨矿中的钨----0.005080.0219.5
注1:矿物相中的钨含量以三氧化钨计,单位为百分含量。
注2:ICP-OES测定白钨矿和黑钨矿中的钨含量的上限按校准工作曲线最高质量浓度ρ(W)=10.00μg/mL,最小0.2g
称样量,样品溶液250mL,稀释5倍计算。
UV-Vis测定白钨矿和黑钨矿中的钨含量的上限按校准工作曲线最高质量浓度ρ(W)=12.00μg/mL,最小0.2g
称样量,样品溶液250mL,稀释5倍计算。
ICP-MS测定钨华中的钨含量的上限按校准工作曲线最高质量浓度ρ(W)=0.50μg/mL,最小0.2g称样量,样
品溶液250mL,稀释10倍计算。
POL测定钨华中的钨含量的上限按工作曲线最高质量浓度ρ(W)=2.00μg/mL,最小0.2g称样量,样品溶液250
mL,稀释5倍计算。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
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DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分:岩石矿物样品化学成分分析
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1矿物相mineralfacies
1
在天然地质作用下形成的具有相同或相似化学性质的单质、化合物混合物。
3.2化学物相分析chemicalphaseanalysis
根据各种化合物在溶剂中的溶解度或溶解速度的不同,通过选择性溶解的方法,分别测定矿样中以
各种化合物存在的某种元素含量。
4原理
在选择性分离条件下,氨水溶液选择性溶解分离钨华中的钨,0.5mol/L的草酸溶液选择性溶解分离
白钨矿中的钨,剩余的残渣采用过氧化钠熔融分解,则得到黑钨矿中的钨。
根据各矿物相中钨含量的高低,选择采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、
分光光度法或者极谱法测定各矿物相中钨的质量浓度。依据各矿物相提取液的体积和钨的质量浓度值可
计算钨华、白钨矿和黑钨矿中的钨含量。
5试剂或材料
除非另有说明,本文件在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和
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