车用汽油中硫醇、硫醚和噻吩类19种含硫化合物的测定 气相色谱-硫化学发光检测器联用法.docx

SN/T5027—2017

车用汽油中硫醇、硫醚和噻吩类

19种含硫化合物的测定

气相色谱-硫化学发光检测器联用法

1范围

本标准规定了车用汽油中甲硫醇、乙硫醇、异丙硫醇、叔丁基硫醇、丙硫醇、2-丁硫醇、异丁硫醇、正丁硫醇、二甲基硫醚，甲基乙基硫醚、二乙基硫醚、二甲基二硫醚、二乙基二硫醚、二苯基硫醚、噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩的气相色谱-硫化学发光检测器联用测定方法。

本标准适用于车用汽油中含量不低于10mg/kg的甲硫醇、乙硫醇、异丙硫醇、叔丁基硫醇、丙硫醇、2-丁硫醇、异丁硫醇、正丁硫醇、二甲基硫酸、甲基乙基硫醚、二乙基硫醚、二甲基二硫醚、二乙基二硫醚、二苯基硫醚、噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩的测定。

2规范性引用文件

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3方法提要

样品直接注入配有硫化学发光检测器的气相色谱仪。由硫化学发光检测器进行检测，根据保留时间进行定性，外标法定量

4试剂和材料

4.1异辛烷：CC级或以上。

4.2正己烷：GC级或以上。4.3甲苯：CC级或以上。

4.4甲硫醇：纯度≥99%。

4.5乙硫醇：纯度≥99%。

4.6异丙硫醇：纯度=99%。

4.7叔丁基硫醇：纯度≥99%。4.8丙硫醇：纯度≥99%。

4.92-丁硫醇：纯度≥99%

4.10异丁硫醇：纯度≥99%。

4.11正丁硫醇：纯度≥99%

4.12二甲基硫醚：纯度≥99%。

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4.13甲基乙基硫醚：纯度≥99%。4.14二乙基硫醚：纯度≥99%。

4.15二甲基二硫醚：纯度≥99%。4.16二乙基二硫醚：纯度≥99%。

4.17二苯基硫醚：纯度≥=99%。

4.18噻吩；纯度≥99%。

4.192-甲基噻吩：纯度≥99%。

4.203-甲基噻吩：吨度≥99%

4.213-甲基苯并噻吩；纯度≥99%4.225-甲基苯并噻吩；纯度≥99%。

4.23混合溶剂：以异辛烷(4.1)+正己烷(4.2)+甲苯(4.3)体积比为4:4:2配置混合溶剂，用于

标准储备溶液的配置。

4.24硫化物标准储备溶液：以混合溶剂(4.23)为稀释剂。用称量法配制标准储备溶液。每种标准储备溶液包含甲硫醇(4.4)、乙硫醇(4.5)、异丙硫醇(4.6)、叔丁基硫醇(4.7)、丙硫醇(4.8)、2-丁硫醇(4.9)、异丁硫醇(4.10)、正丁硫醇(4.11)、二甲基硫醚(4.12)、甲基乙基硫醚(4.13)、二乙基碗醚(4.14)、二甲基二硫醚(4.15)、二乙基二硫醚(4.16)、二苯基硫醚(4.17)、噻吩(4.18)、2-甲基噻吩(4.19)、3-甲基噻吩(4.20)、3-甲基苯并噻吩(4.21)、5-甲基苯并噻吩(4.22),各组分称量精确至0.1mg,配置成各硫化物浓度均为2000mgL的标准储备溶液。标准储备溶液在0℃~4℃条件保存保存期不超过3个月。

4.25硫化物标准工作溶液：分别移取适量体积的混合标准储备溶液(4.24),用正己烷(4.2)逐级稀释，配制成浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、5mgL、10mg/L、20mg/L、40mg/L,80mg/L.、100mg/L.150mgL的硫化物混合标准工作溶液，使用时配制。

5仪器设备

5.1气相色谱仪。配有硫化学发光检测器(SCD)。

5.2分析天平：感量为0.1mg。5.3微量注射器：50μL

5.4具塞容量瓶：100ml

6分析步骤

6.1气相色谱-硫化学发光检测器条件

由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明

对测试是合适的：

a)色谱柱：甲基硅氧烷毛细管柱(DB-1),60mx0.32mmx0.50um;或性能相当者。

b)升温程序：35℃保持5min;3.5℃/min至180℃;15℃/min至220℃,保持6min。

c)