样品前处理七大技术与实验室安全管理.doc

第1页共15页

样品前处理七大技术与实验室安全管理

样品的前处理是整个实验的关键环节，大约占整个实验总时间的百分之四十，所以掌握好前处理部分实验就成功了一半，那么水样都有哪些前处理操作呢?

1.样品前处理的七大技术 2

1.1.分离和富集技术 2

1.2.蒸馏和分馏 3

1.3.蒸发浓缩 3

1.4.样品消解技术 3

1.5.萃取技术 5

1.6.吹扫-捕集技术 5

1.7.全自动顶空技术 6

2.实验室安全管理 6

2.1.化学物品处理 6

2.2.实验室安全细则 6

2.3.实验室用电、用水、用火安全 7

2.3.1.用水安全 7

2.3.2.用电安全 7

2.3.3.用火安全 7

2.4.突发事件应急措施 8

2.4.1.火灾 8

2.4.2.少量化学品泄漏 8

2.4.3.化学品伤害 8

2.5.化学实验室安全管理制度 8

2.5.1.防盗 8

2.5.2.防火、防爆 9

????实验室防火安全 9

????实验室防火安全细则 9

??????实验室火灾应急方案 10

??????实验室防爆指南 10

??????实验室安全基本准则 11

??????实验室防毒指南 12

第2页共15页

??????实验室危险源汇总一览 13

2.5.3.防水 14

2.5.4.防毒 15

1.样品前处理的七大技术

水环境样品在分析测试之前，需要进行样品的处理，将有代表性的、均匀的、尺寸合适的样品，进行不同程度的处理，使待测组分的回收率高、干扰小、检测浓度范围佳和费用最省，并且与分析方法相适应，保证分析数据的有效、准确。

1.1.分离和富集技术

在水环境样品分析检测中，由于样品成分复杂，干扰因素多，当待测物的含量处于低于分析方法的检出下限时，必须对待测组分进行分离和富集。

(1)过滤

通过过滤介质的表面或滤层截留水样品中悬浮固体和其他杂质的过程称为过滤。

影响过滤的因素包括溶液温度、黏度、过滤压力、过滤介质的孔隙和固体颗粒的状态

a.常压过滤

在国家环境保护标准HJ491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定》和HJ1082-2019《土壤和沉积物六价铬的测定》中用到火焰原子吸收分光光度法；在GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》中用到石墨炉原子吸收分光光度法。

所用设备、耗材：过滤漏斗、滤膜。

b.减压过滤(抽滤)

减压过滤是利用真空泵产生的负压带走瓶内的空气，使抽滤瓶内的压力减小，使布氏漏斗的液面和瓶内产生压力差，加快过滤速度。

此法不适合用于过滤粒径太小的固体或胶体颗粒物。

若过滤溶液呈强酸性和氧化性，应采用玻璃砂芯漏斗过滤。所用设备：抽滤装置。

第3页共15页

(2)离心分离法

离心分离法是利用不同物质之间的密度等差异，用离心力场进行分离和提取的物理分离技术。

此法适用于被分离的沉淀物很少或者沉淀颗粒极小的小体积水样。实验室内常用电动离心机。

例如在测定水样“真实颜色”时，可用离心分离法去除水样中的悬浮物。所用设备：离心机

1.2.蒸馏和分馏

(1)蒸馏

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

蒸馏是分离和提纯液态化合物最常用最重要的方法之一，蒸馏又分常压蒸

馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏。所用设备：蒸馏装置

(2)分馏

分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法，分馏实际上是多次蒸馏。

此法适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。所用设备：分馏装置

1.3.蒸发浓缩

蒸发浓缩是指在电热板上或者水浴中加热样品，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩待测组分的目的。

所用设备：旋转蒸发仪、电热板、水浴锅

1.4.样品消解技术

在进行水环境样品(水样、底质、水生生物)的无机元素测定时，需要对水环境样品进行消解处理。

消解的作用就是破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的元素氧化成单一高价态，或者转换成易于分解的无机化合物。

第4页共15页

常用的消解方法有湿式消解法、干灰化法和微波消解法。

(1)湿式消解法

湿式消解法是在氧化性酸和催化剂的存在下，在一定的温度和压力下，借助化学法应使样品分解，