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ICS13.080Z18
备案号:42282-2014DB22吉林省地方标准
DB22/T2084—2014
土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法
DeterminationoforganochlorinepesticidesresiduesinsoilbyGC-MS
2014-05-04发布2014-06-01实施
吉林省质量技术监督局发布
I
DB22/T2084—2014
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。
本标准起草单位:吉林农业大学(农业部参茸产品质量监督检验测试中心)、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:李月茹、侯志广、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、朱艳萍、许煊炜、冯家、陈晓林。
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DB22/T2084—2014
土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了土壤中α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六,五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于土壤中α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六,五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药残留量的测定。
本标准方法的检出限为1.5×10-3mg/kg~2.0×10-3mg/kg(参见附录A)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范
3原理
试料中的农药用石油醚和丙酮混合溶剂经索氏提取器提取,提取液经过弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱仪测定,选择离子定性和内标法定量。
4试剂与材料
除非有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682中规定的一级水。4.1无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,在干燥器中保存。
4.2石油醚(60℃~90℃):全玻璃系统重蒸馏后使用。
4.3正己烷(C6H14,):优级纯。4.4丙酮(C3H6O)。
4.5助滤剂:Celite545。
4.6SPE弗罗里硅土小柱:1000mg,6ml。
4.7α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六,五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD
9种有机氯农药标准品,纯度≥98.0%;内标物环氧七氯,纯度为99.9%。
4.8农药标准储备溶液
逐一分别称取0.01g有机氯农药标准品(精确至0.00001g),分别置于10ml容量瓶中,用丙酮定容。逐一分别配制成1000mg/L的单一有机氯农药标准储备液,贮存在-18℃以下冰箱中,有效期6
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个月。逐一分别移取0.5ml单一有机氯农药标准储备液混合于50ml容量瓶中,用丙酮定容至刻度,配制成10mg/L9种有机氯农药混合标准储备液,置4℃保存,有效期3个月。(参见附录A)。
4.9农药标准工作液
准确移取1ml质量浓度为10mg/L9种有机氯农药混合标准储备液于100ml容量瓶中,用正己烷定容,配制成0.1mg/L9种有机氯农药混合标准工作液,置避光4℃保存,有效期1个月。
4.10内标物溶液
4.10.1内标物储备液
准确称取0.01g(精确至0.00001g)环氧七氯于烧杯中,用丙酮溶解并转移至100ml容量瓶中,用丙酮定容,该溶液质量浓度为100mg/L,贮存在-18℃以下冰箱中,有效期6个月。移取1ml内标物溶液于10ml容量瓶中,用丙酮定容至刻度,该溶液质量浓度为10mg/L转移至储备瓶中,4℃保存,有效期3个月。
4.10.2内标物工作液
准确移取1ml内标物储备液(4.10.1)于100ml的容量瓶中,用正己烷定容,配制成0.1mg/L环氧七氯农药标准工作液,现用现配。。
4.11农药混合标准使
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