GB 23200.5-2016 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱 质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量.docxVIP

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GB

中华人民共和国国家标准

GB23200.5—2016代替SN/T1737.5—2010

食品安全国家标准

除草剂残留量检测方法

第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量

Nationalfoodsafetystandards—

DeterminationofthiocarbmateherbicideresiduesinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry

2016-12-18发布2017-06-18实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

中华人民共和国农业部发布

国家食品药品监督管理总局

GB23200.5—2016

I

前言

本标准代替SN/T1737.5-2010《进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量的测定方法液相色谱－质谱/质谱法》。

本标准与SN/T1737.5-2010相比，主要变化如下：

—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；

—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

—SN/T1737.5-2010。

GB23200.5—2016

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食品安全国家标准

除草剂残留量检测方法

第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量

1范围

本标准规定了食品中9种硫代氨基甲酸酯类农药（见附录A）残留量的的液相色谱-质谱联用测定方法。

本标准适用于大米、大豆、白萝卜、小白菜、椰菜、生姜、茶叶、花生、橙子、葡萄、鸡肉、鸡肝和鱼肉中9种硫代氨基甲酸酯类农药残留的定量测定，其他食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

采用乙腈提取试样中残留的硫代氨基甲酸酯除草剂，提取液经HLB和Envi-Carb固相萃取柱净化，液相色谱-质谱联用仪检测和确证，内标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CH3CN,75-05-8）：色谱纯。

4.1.2正己烷（C6H14，110-54-3）。

4.1.3丙酮（C3H6O，67-64-1）。

4.1.4乙酸（C2H4O2，64-19-7）：色谱纯。

4.1.5氯化钠（NaCl,7647-14-5）。

4.2溶液配制

4.2.1正己烷-丙酮溶液（7+3）：准确量取70mL正己烷和30mL丙酮，摇匀备用。

4.2.2乙腈-水溶液（1+1）：准确量取50mL乙腈和50mL水，摇匀备用。

4.3标准品

4.3.1标准物质：见附录A表A.1，纯度均大于99%。

4.3.2内标标准物质：D3-甲萘威（100μg/mL）。

4.4标准溶液配制

4.4.1硫代氨基甲酸酯农药标准储备溶液（100μg/mL）：准确称取适量的各种硫代氨基甲酸酯标准物质，用乙腈配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液，避光-18℃保存，保存期为6个月。

4.4.2硫代氨基甲酸酯农药混合标准中间溶液（1.0μg/mL）：吸取每种适量标准储备溶液，用乙腈稀释成1.0mg/L的混合标准工作溶液，避光-18℃保存，保存期为1个月。

4.4.3内标中间溶液（1.0μg/mL）：准确吸取适量的内标标准物质，用乙腈配制成浓度为1.0mg/L内标工作溶液，避光-18℃保存，保存期为1个月。

4.5材料

4.5.1HLB固相萃取柱或相当者：200mg，6mL。用前用5mL乙腈处理，保持柱体湿润。

4.5.2Envi-Carb固相萃取柱或相当者：200mg，3mL。用前用5mL正己烷-丙酮处理，保持柱体湿

GB23200.5—2016

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润。

4.5.3微孔滤膜：0.22μm，有机相型。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：