NY∕T 3143-2017 鱼粉中脲醛聚合物快速检测方法.docxVIP

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NY

中华人民共和国农业行业标准

NY/T3143—2017

鱼粉中脲醛聚合物快速检测方法

Rapiddetectionofurea-formaldehydepolymerinfishmeal

2017-12-22发布2018-06-01实施

中华人民共和国农业部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。

本标准起草单位：中国饲料工业协会、山东新希望六和集团有限公司。

本标准主要起草人：郭吉原、王黎文、荣佳、丁健、朱正鹏、隋莉、姜晓霞、张雅惠、杨青。

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鱼粉中脲醛聚合物快速检测方法

1范围

本标准规定了鱼粉中脲醛聚合物的快速检测方法。本标准适用于鱼粉中脲醛聚合物的快速检测。

2规范性引用文件

3原理

共热，形成稳定的紫色至紫红色化合物

4试剂与材料

4.1石油醚：沸程p0℃9o℃

4.2硫酸。

4.4定性滤纸。

5仪器与设备

5.2水浴锅：可控温90℃,控温精度

5.3索氏抽提器：150mL～250mL。

5.4可调温电炉。

5.5镊子：不锈钢，长5cm～8cm,尖头。

5.6干燥箱：可调温至70℃。

5.7天平：感量0.01g。

6样品的制备

按GB/T14699.1的规定采集鱼粉样品，经四分法分样，获得有代表性样品至少100g。

7测定步骤

7.1样品脱脂

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将制备好的样品进行脱脂处理。脱脂方法按下述方法之一进行：

a)快速脱脂法。取5g鱼粉试样置于100mL高型烧杯中，加入50mL石油醚(4.1),搅拌10s,静置沉降2min,小心倾倒出石油醚，再重复操作1次～2次。将烧杯置于通风柜内或通风处待石油醚挥发后，再将烧杯放入干燥箱(5.6)内，在60℃~70℃下干燥10min～20min。将脱脂后的样品置于培养皿内待检。

b)索氏抽提法。取鱼粉试样2g～3g于定性滤纸(4.4)中，按测定粗脂肪的方法包好，放入索氏抽提器(5.3)中，回流30min。取出滤纸包，待滤纸包表面石油醚挥发后，再放入干燥箱(5.6)内，在60℃~70℃下干燥10min～20min。将滤纸包冷却至室温，打开滤纸包将脱脂后的样品置于培养皿内待检。

警告：以上实验均需在通风条件下进行，实验中注意防火防爆。

7.2夹出可疑物

按GB/T14698的规定，将装有脱脂后待检样品的培养皿置于立体显微镜(5.1)下，调整显微镜放大倍数为10倍～20倍，用镊子(5.5)小心翻动样品，镜下查找脲醛聚合物疑似颗粒并夹取2粒～5粒至50mL烧杯中。

脲醛聚合物疑似颗粒的形态为无定形、易碎、不透明的白色至浅黄色固体颗粒，在立体显微镜下的形态特征参见附录A。

7.3显色反应

向装有疑似颗粒的烧杯内，对准夹出的颗粒物加入1mL变色酸溶液(4.3),将烧杯置于电炉(5.4)上小火加热至刚产生微烟，立即取下，马上沿烧杯壁慢慢加入30mL水，观察其颜色。

脲醛聚合物与变色酸反应，溶液呈稳定的紫色至紫红色。溶液颜色参见附录B。

警告：显色反应时，要沿烧杯壁缓慢加水，防止爆沸。

8结果判定

若水溶液呈现稳定的紫色至紫红色，并保持2min以上不褪色，则样品内含有脲醛聚合物；若加水的瞬间产生紫红色，但水溶液不能呈现稳定的紫色至紫红色，则样品中不含脲醛聚合物。

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附录A(资料性附录)

显微镜下脲醛聚合物的形态

A.1脱脂后掺假鱼粉中的脲醛聚合物

见图A.1。

图A.1脱脂后掺假鱼粉中的脲醛聚合物(放大20×)

A.2脲醛聚合物(粉末状)

见图A.2。

图A.2脲醛聚合物(粉末状)(放大20×)

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A.3脲醛聚合物(微粒状)

见图A.3。

图A.3脲醛聚合物(微粒状)(放大20×)

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附录B(资料性附录)

脲醛聚合物与变色酸反应后的溶液

脲醛聚合物与变色酸反应后的溶液见图B.1。

图B.1脲醛聚合物与变色酸反应后的溶液

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