GB 23200.44-2016 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法.docxVIP

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GB

中华人民共和国国家标准

GB23200.44—2016代替SN0353—1995

食品安全国家标准

粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残

留量的检测方法

Nationalfoodsafetystandards—

Determinationofcarbondisulfide、carbontetrachlorideandethylenedibromideresiduesincereals

2016-12-18发布2017-06-18实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

中华人民共和国农业部发布

国家食品药品监督管理总局

GB23200.44—2016

I

前言

本标准代替SN0355-95《出口粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验方法》。本标准与SN0355-95相比，主要变化如下：

—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口粮谷”改为“粮谷”；

—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

—SN0353-95。

GB23200.44—2016

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食品安全国家标准

粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法

1范围

本标准规定了粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量检验的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于玉米中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检验，其它食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样在蒸馏提取器中与异辛烷和硫酸溶液加热共沸。二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷与异辛烷、水蒸气一起蒸出，经冷却，在蒸馏提取器的收集管中将异辛烷提取液与水分离。提取液经脱水后定容。用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂

4.1.1蒸馏水：用前煮沸20min，冷却备用。取300ml蒸馏水置于蒸馏提取器（见下图）的烧瓶内，加入15ml异辛烷，按提取步骤（7.1）操作。在规定的色谱条件下，取异辛烷提取液1ul进行色谱测定，应无异辛烷以外的色谱峰。

4.1.2异辛烷（C8H18）：分析纯，在与测定相同的色谱条件下，进样1ul进行色谱测定，应无异辛烷以外的色谱峰。

注：异辛烷的纯化：在1000ml烧瓶内加入500ml异辛烷，再加入金属钠片5-10g，接上磨口冷凝器，回流6-8h，然后用全玻璃蒸馏器蒸馏，收集97.5-99.5℃之间的馏分。

4.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。

4.1.4浓硫酸（H2SO4）：分析纯。

4.1.5硫酸水溶液：10%（V/V）。

4.1.6二硫化碳（CS2）：分析纯（d01.263）

4.1.7四氯化碳（CCl4）：分析纯（d01.594）

4.1.8二溴乙烷（C2H4Br2）：分析纯（d02.177）

4.2标准溶液配制

4.2.1标准储备液：准确地分别量取二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷的适当体积，并用其密度进行重量计算，用异辛烷分别配成浓度各为1.00mg/ml的标准贮备溶液。

4.2.2标准工作溶液

根据需要，将标准贮备液用异辛烷定量稀释配成如下浓度（表1）的混合标准工作液。

GB23200.44—2016

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5仪器和设备

5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

5.2蒸馏提取器（见图）。

5.3微量注射器：10ul或5ul。

5.4容量瓶：25ml。

5.5无水硫酸钠柱：筒形漏斗，22mm（内径）内装5cm高的无水硫酸钠（4.3）。

5.6电热套：调温型，500ml，200w。

5.7全玻璃系统蒸馏装置。

5.8分析天平：感量0.01g和0.0001g。

6试样制备与保存

6.1试样制备

将所取样品，取样部位按GB2763附录A执行，用分样器或四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，立即装入清洁容器内，密封，标明标记