SN∕T 0192-2017 出口水果中溴螨酯残留量的检测方法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T0192—2017代替SN0192—1993

出口水果中溴螨酯残留量的检测方法

Determinationofbromopropylateresidueinfruitsforexport

2017-05-12发布2017-12-01实施

中、华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T0192—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替SN0192—1993《出口水果中溴螨酯残留量检验方法》。与SN0192—1993相比，除编辑性修改外，主要技术修改如下：

——增加了样品基质；

修改了样品提取步骤：——修改了样品净化步骤；

——将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱； 增加了气相色谱质谱确证法；

——略去了抽样步骤。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：时逸吟、杨惠琴、程甲、樊彦莉、周瑶、伊雄海、邓晓军、朱坚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

SN0192—1993。

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SN/T0192—2017

出口水果中溴螨酯残留量的检测方法

1范围

本标准规定了水果中溴螨酯残留量的检测和确证方法。

本标准适用于苹果、樱桃、柠檬、草莓、菠萝、葡萄、西瓜中溴螨酯残留量的检测和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样中残留的溴螨酯用乙腈匀浆提取，盐析离心后，上清液经固相萃取柱净化，用带有电子捕获检测器气相色谱测定，外标法定量，如有必要用气相色谱-质谱联用仪进行确证。

4试剂材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2甲苯：色谱纯。

4.3正己烷：色谱纯。

4.4氯化钠。

4.5无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h,冷却后贮于干燥器中。

4.6乙腈-甲苯溶液(3+1,体积比):取200mL甲苯，加入600mL乙腈，摇匀备用。

4.7溴螨酯(bromopropylate,C??H??Br?O?,CAS号8181-80-1)标准品：纯度大于或等于98%。

4.8溴螨酯标准储备溶液：准确称取0.01g(精确至0.0001g)溴螨酯标准品于10mL的容量瓶中，用正己烷溶解配成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液，于4℃保存，保存期限为3个月。

4.9溴螨酯标准中间溶液：准确移取1mL标准储备液至10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度配成浓度为100μg/mL的标准溶液，现配现用。

4.10基质标准工作溶液：将一定体积的溴螨酯标准溶液分别加到适量样品空白基质提取液中，混匀，配成基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。

4.11石墨化炭-氨基固相萃取柱：石墨化炭和氨丙基填料各0.5g,6mL,或相当者。

4.12无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm(i.d.)玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。

4.13有机相滤膜：0.45μm。

5仪器与设备

5.1气相色谱仪：配有电子捕获(ECD)检测器。

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SN/T0192—2017

5.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。

5.3天平：感量0.0001g、0.01g各一台。

5.4食品粉碎机。

5.5均质器。

5.6离心机：最大转速为4000r/min。

5.7旋转蒸发仪。

5.8固相萃取装置。

5.9氮吹仪。

5.10涡旋混匀器。

6试样的制备与保存

6.1试样制备

取有代表性样品约500g,将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。

6.2试样保存

试样于-18℃状态下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7分析步骤

7.1提取

称取试样10g(精确至0.01)于50mL塑料离心管中，加入10m.乙腈，高速均质1min进行提取，4000r/m