SN∕T 4777-2017 出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法 气相色谱-质谱∕质谱法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T4777—2017

出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法气相色谱-质谱/质谱法

Determinationofanthraquinoneresiduesinteaforexport—GC-MS/MSmethod

2017-05-12发布2017-12-01实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T4777--2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：谢文、陆勋元、黄超群、陈丽、申屠炎、楼成杰、于卓然、邓晓军、谢韵第。

1

SN/T4777—2017

出口茶叶中蒽醌残留量的检测方法气相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了出口绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中9,10-蒽醌残留量的气相色谱-质谱/质谱法测定方法。

本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中9,10-蒽醌残留量的定量测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样用正己烷-丙酮混合溶剂均质后提取，提取液浓缩后，再用弗罗里硅土柱净化，采用气相色谱-

质谱/质谱仪检测和确证，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1正己烷：色谱纯。

4.2丙酮：色谱纯。

4.3乙醚：色谱纯。

4.4氯化钠。

4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

4.6弗罗里硅土：粒度75μm～150μm(100目～200目),650℃灼烧4h,使用130℃活化4h在干燥器内冷却至室温，加2%的水脱活，备用。

4.7正己烷-丙酮(1+1,体积比):取等体积的正己烷和丙酮混合均匀。

4.8正己烷-乙醚(8+2,体积比):取正己烷和乙醚(8+2,体积比)混合均匀。

4.99,10-蒽醌、9,10-蒽醌-D8标准物质(Anthraquinone,CAS:84-65-1,C??H?O?;Anthraquinone-D8,CAS:10439-39-1):纯度大于或等于99%。

4.10标准储备溶液：准确称取适量标准物质(4.9),用丙酮配制成0.4mg/mL的标准储备液，于0℃~4℃冰箱内避光储存，有效期6个月。

4.11蒽醌-D8标准储备溶液：准确称取适量标准品(4.9),用丙酮配制成0.4mg/mL的标准储备液，于0℃~4℃冰箱内避光储存，有效期6个月。

4.12标准中间液的配制：准确移取标准储备液适量(4.10),用丙酮配制成10μg/mL的标准溶液；准确移取标准储备液适量(4.11),用丙酮配制成0.2pg/mL的标准溶液于0℃~4℃冰箱内避光储存，有效

2

SN/T4777—2017

期3个月。

4.13标准工作溶液的配制：根据需要将标准中间溶液(4.12)用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。

4.14净化柱：200mm×15mm(内径)玻璃柱，底部垫约5mm高脱脂棉和约10mm高无水硫酸钠，

10g弗罗里硅土(4.6),用正己烷湿法装柱，顶端加约10mm高无水硫酸钠，弃去淋洗液(在使用前需先做淋洗曲线)。

4.15微孔滤膜：0.22μm,有机相型。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配有(EI)离子源。

5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。

5.3涡旋混合器。

5.4均质器。

5.5离心机：最大转速4000r/min。

5.6旋转蒸发仪。

5.7粉碎机。

6试样制备与保存

取代表性样品约250g,经粉碎机粉碎并全部通过20目圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，并标明标记。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

7