2甲基2丁醇的制备实验报告.docx

2甲基2丁醇的制备

试验报告

篇一：2-甲基-2-丁醇的制备习题

1、本试验有哪些要求？为什么？为此，你实行了什么措施？

答：〔1〕所用仪器、药品必需枯燥，

假设有水分存在，反响很难进展，并且使生成的格氏试剂分解。为此，溴乙烷需经无水氯化钙枯燥，蒸馏纯化。丙酮用无水碳酸钾枯燥，亦经蒸馏纯化，乙醚需经金属钠枯燥。

〔2〕滴加溴乙烷的速度不能太快，否则会有正丁烷生成。

2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙？

答：由于氯化钙能与醇类物质形成络合物而造成产物损失

3、萃取水层为什么不用无水乙醚？答：萃取水层就是用乙醚，无水乙

醚萃取时也会混入水，而乙醚比无水乙

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醚制作便利，而效果一样，应选用乙醚即可。

4、如反响为开头之前，参与大量正溴乙烷有什么不好？

答：反响为猛烈放热反响，参与大量溴乙烷，会放出大量的热，很难控温，易发生副反响

篇二：2-甲基-2-丁醇的制备预习实

验报告及思考题

2-甲基-2-丁醇的制备一.试验目的

学习格氏试剂的制备和应用。

初步把握低沸点易燃液体的处理方法。

连续娴熟把握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、枯燥、分别技术。

二．试验原理

2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消退反响。试验室中常用Grignard试剂合成。用作溶

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剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。

卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反响生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反响，得到叔醇。

反响必需在无水和无氧条件下进行。由于Grignard试剂遇水分解，遇氧会连续发生插入反响。所以，本试验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的

空气，因此可以获得无水、无氧的条件。

Grignard试剂生成的反响是放热反响，因此应把握溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反响液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反响，所以要在冷却条件下进展。

三．试验预备

仪器

250mL三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，枯燥管，50mL圆底烧瓶，蒸馏头，温

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度计〔200℃〕，温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，旋转蒸发仪，电动搅拌器。

试剂

溴乙烷10mL，金属镁，无水丙酮5mL，无水乙醚23mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。

四．试验仪器及操作说明一．磁力搅拌装置

制备格氏试剂须在枯燥条件下进

行，本试验承受磁力搅拌下的回流装置，并在球形冷凝管的上口安装枯燥管。

二．萃取

萃取是有机化合物分别与提纯常用的一种试验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分别和提纯的目的。萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以到达纯化产品的目的。

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液-液萃取有机溶剂的选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分别；⑥无毒性、不易燃。依据安排定律，用一样量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。因此，一般状况下，分2～4次萃取，就可以把绝大局部被萃取物萃取出来。

在试验中，往往由于猛烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象，通常可以实行以下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以参与少量稀硫酸或乙醇；三是增加有机层的相对密度；四是将乳液静置较长时间。

三．旋转蒸发仪

组成：旋转蒸发仪可用来回收、蒸发有机溶剂。它由一台电机带动可旋转的蒸发器〔一般用茄形瓶或圆底烧瓶〕、冷凝管、接收瓶等组成。

原理：由于蒸发器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸，同时，液体附于

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壁上形成了一层液膜，加大了蒸发面积，使蒸发速度加快。

留意：①减压蒸馏时，当温度高、真空度高时．瓶内液体可能会暴沸。此时，准时转动插管开关，通入冷空气降低真空度即可。对于不同的物料，应找出适宜的温度与真空度，以平稳地进展蒸馏。②停顿蒸发时，先停顿加热，再放空，最终停顿抽真空。假设烧瓶取不下来，可趁热用木槌轻小扣打，以便取下。

五．试验步骤

〔一〕乙基溴化镁的制备

搭好装置，要求搅拌器转动灵敏。本试验要求无水，玻璃仪器必需预先烘干。

在250mL三口烧瓶中放入干净枯燥的镁带〔剪成约小段〕和10mL无水乙醚；在滴液漏斗中参与无水乙醚和10mL溴乙烷，摇匀。

开动搅拌，从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约5～7mL溴乙烷与乙醚的混合液。

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当溶液微微