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2甲基2丁醇的制备
试验报告
篇一:2-甲基-2-丁醇的制备习题
1、本试验有哪些要求?为什么?为此,你实行了什么措施?
答:〔1〕所用仪器、药品必需枯燥,
假设有水分存在,反响很难进展,并且使生成的格氏试剂分解。为此,溴乙烷需经无水氯化钙枯燥,蒸馏纯化。丙酮用无水碳酸钾枯燥,亦经蒸馏纯化,乙醚需经金属钠枯燥。
〔2〕滴加溴乙烷的速度不能太快,否则会有正丁烷生成。
2、制得的粗产物为什么不能用氯化钙?
答:由于氯化钙能与醇类物质形成络合物而造成产物损失
3、萃取水层为什么不用无水乙醚?答:萃取水层就是用乙醚,无水乙
醚萃取时也会混入水,而乙醚比无水乙
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醚制作便利,而效果一样,应选用乙醚即可。
4、如反响为开头之前,参与大量正溴乙烷有什么不好?
答:反响为猛烈放热反响,参与大量溴乙烷,会放出大量的热,很难控温,易发生副反响
篇二:2-甲基-2-丁醇的制备预习实
验报告及思考题
2-甲基-2-丁醇的制备一.试验目的
学习格氏试剂的制备和应用。
初步把握低沸点易燃液体的处理方法。
连续娴熟把握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、枯燥、分别技术。
二.试验原理
2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇,常温下为无色液体,有类似樟脑气味。微溶于水,与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃,易发生消退反响。试验室中常用Grignard试剂合成。用作溶
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剂和有机原料,生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反响生成烷基卤化镁,生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反响,得到叔醇。
反响必需在无水和无氧条件下进行。由于Grignard试剂遇水分解,遇氧会连续发生插入反响。所以,本试验中用无水乙醚作溶剂,由于无水乙醚的挥发性大,可以借乙醚蒸汽赶走容器中的
空气,因此可以获得无水、无氧的条件。
Grignard试剂生成的反响是放热反响,因此应把握溴乙烷的滴加速度,不宜太快,保持反响液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反响,所以要在冷却条件下进展。
三.试验预备
仪器
250mL三口烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,恒压滴液漏斗,分液漏斗,枯燥管,50mL圆底烧瓶,蒸馏头,温
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度计〔200℃〕,温度计套管,支管接引管,锥形瓶,量筒,烧杯,旋转蒸发仪,电动搅拌器。
试剂
溴乙烷10mL,金属镁,无水丙酮5mL,无水乙醚23mL,乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10%碳酸钠溶液。
四.试验仪器及操作说明一.磁力搅拌装置
制备格氏试剂须在枯燥条件下进
行,本试验承受磁力搅拌下的回流装置,并在球形冷凝管的上口安装枯燥管。
二.萃取
萃取是有机化合物分别与提纯常用的一种试验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同,使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂,以到达分别和提纯的目的。萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品,也可以借以除去少量的杂质以到达纯化产品的目的。
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液-液萃取有机溶剂的选择:①与原溶剂不相溶;②与原溶剂密度差相对较大;③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大;④化学稳定性好;⑤易于与被萃取物分别;⑥无毒性、不易燃。依据安排定律,用一样量的溶剂,分几次萃取要比一次萃取效率高。因此,一般状况下,分2~4次萃取,就可以把绝大局部被萃取物萃取出来。
在试验中,往往由于猛烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象,通常可以实行以下措施:一是盐析;二是遇碱性溶液乳化时可以参与少量稀硫酸或乙醇;三是增加有机层的相对密度;四是将乳液静置较长时间。
三.旋转蒸发仪
组成:旋转蒸发仪可用来回收、蒸发有机溶剂。它由一台电机带动可旋转的蒸发器〔一般用茄形瓶或圆底烧瓶〕、冷凝管、接收瓶等组成。
原理:由于蒸发器在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸,同时,液体附于
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壁上形成了一层液膜,加大了蒸发面积,使蒸发速度加快。
留意:①减压蒸馏时,当温度高、真空度高时.瓶内液体可能会暴沸。此时,准时转动插管开关,通入冷空气降低真空度即可。对于不同的物料,应找出适宜的温度与真空度,以平稳地进展蒸馏。②停顿蒸发时,先停顿加热,再放空,最终停顿抽真空。假设烧瓶取不下来,可趁热用木槌轻小扣打,以便取下。
五.试验步骤
〔一〕乙基溴化镁的制备
搭好装置,要求搅拌器转动灵敏。本试验要求无水,玻璃仪器必需预先烘干。
在250mL三口烧瓶中放入干净枯燥的镁带〔剪成约小段〕和10mL无水乙醚;在滴液漏斗中参与无水乙醚和10mL溴乙烷,摇匀。
开动搅拌,从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约5~7mL溴乙烷与乙醚的混合液。
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当溶液微微
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