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凯氏定氮仪回收率检测方法

一、本方法适用：GB5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定中规定的第一法。

二、检测方法判定依据：加标回收率（国标GB/T27404-2008规定被测组分含量＞100mg/kg.回收率参考范围：（95%-105%）。

三、检测方法操作步骤：

1、氯化标准溶液:取纯度99.5%并经过干燥（105C干燥2小时）的氯化3.819g用蒸储水溶解定容至1000mL,摇匀备用，此溶液含氮量为

1.Omg/mLo

2、准确量取25nli氯化标准溶液加入消化管中；

1）、全自动定氮仪：放入仪器中按分析一单样品蒸储一方法一选择氮的回收率一选择滴定酸种类，录入滴定酸浓度一Confirm一Star一仪器自动蒸储、滴定、并记录测试结果。

2）、半自动定氮仪：将消化管放入凯氏定氮仪内，按照样品分析步骤进行消化，蒸储液用盐酸或者硫酸（选择滴定酸种类）进行滴定,记录测试结果。

四、计算公式：

氮（mgN）=（V-Vo）*c*0.0140*1000

式中:c一酸标准滴定溶液浓度，mol/L；

Vo一空白样滴定标准酸量消耗量，mL;

V一样品滴定标准酸消耗量，mL;

0.0140—1.0mL盐酸（c（HCL）=1.000mol/L）标准滴定溶液相当的氮的

质量，单位为g;

氮的回收率%二氮(gN)*100/25mgN