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污水处理培训参考资料(二)
实验一:的测定
重铭酸钾标准法
一、原理:
是在水样中加如一定量的重铭酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定
时间,部分重铭酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸业铁铉滴定剩余的重铭酸钾,
根据消耗重铭酸钾的量计算的值.
二、仪器
1.500全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25或50酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三、试剂
1.重铭酸钾标准溶液(c1/6K22O7=0.2500)
2.试业铁灵指示液
3.硫酸业铁铉标准溶液[c(4)2(4)2-6H280使
用前标定)
4.硫酸硫酸银溶液
标定步骤
硫酸业铁铉标定:准确吸取10.00重铭酸钾标准溶液于250锥形瓶中,加水稀释至
110左右,缓慢加入10浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试业铁灵指示液(约0.15),用
硫酸业铁铉溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
四、测定步骤:
取20水样,加入10的重铭酸钾,插上回流装置,再加入30硫酸硫酸银,加热回
流2h
冷却后,用90.00水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试业铁灵指示液,用硫酸业铁铉标准溶液滴定,溶液的颜色
由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸业铁铉标准溶液的用量.
五、空白样:测定水样的同时,取20.00重蒸僧水,按同样操作步骤作空白实验.
记录滴定空白时硫酸业铁铉标准溶液的用量.
六、计算
(O2)=8X000(V01)-
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40,如取用20.00水样,即最高可
络合2000氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸
汞:氯离子=10:1()。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定的范围为50-500。对于化学需氧量小于50的水样,应改用0.0250
重铭酸钾标准溶液。回滴时用0.01硫酸业铁铉标准溶液。对于大于500
的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铭酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯
二甲酸氢钾的理论为1.176g所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(6H4)于重蒸僻水中,
转入1000容量瓶,用重蒸僻水稀释至标线,使之成为500的标准溶液。用
时新配。
5、的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸业铁铉标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意
其浓度的变化。
7、实验过程中按规范安全操作,加热过程中注意水等防止不要溅到电炉等用电
设备上,防止骤冷骤热,为防止加热爆炸等可在加热溶液中加入一定量的防爆玻璃珠。
实验二:挥发性脂肪酸()的测定
挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物,甲烷菌主要利用形成甲烷,
只有少部分甲烷由和H生成。但和H生成也经过高分子有机物形成的中间过程。
2222
由此看来,形成甲烷的过程离不开的形成,但是在厌氧反应器中的积累能反映出甲
烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化,较高的(例如乙酸)浓度
对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中,出水用作重要的控制指标。
在测定中,常进行总量测定,其单位异或换算为按乙酸计,以单位表示。
包括甲酸,乙酸,丙酸,丁酸,戊酸,己酸以及它们的异构体。在运转良好
的高速厌氧反应器中,中乙酸可占有很高的比例,但是当反应器运行状态不好时,丙,
丁酸浓度会上升。
滴定法分析
1.原理:将废水以磷酸酸化后,从
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