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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103450296A*
*CN103450296A*
(12)发明专利申请
(10)申请公布号CN103450296A
(10)申请公布号CN103450296A
(43)申请公布日2013.12.18
(21)申请号201310385121.8
(22)申请日2013.08.29
(71)申请人山西大学
地址030006山西省太原市小店区坞城路
92号
(72)发明人陈廷贵杜杰李飞鹤栗亚云
张立伟
(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限
公司)14105
代理人杨耀田
(51)Int.Cl.
C07H15/26(2006.01)
C07H1/08(2006.01)
权利要求书1页说明书3页附图2页
权利要求书1页说明书3页附图2页
(54)发明名称
一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法
(57)摘要
本发明针对从连翘叶中制备连翘苷的现有技
术中存在的连翘苷易分解、步骤繁琐、耗时长等问
题,提供了一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方
法。该方法步骤包括:取连翘叶粉末,先用无水乙
醇回馏提取2-3次,滤液浓缩至糊状,再用蒸馏水
溶解过滤,所得滤液浓缩、冷藏、过滤得沉淀,沉淀
用乙醇溶液溶解,加入石油醚萃取,下层溶液经浓
缩、干燥、重结晶2-4次即可。用HPLC测其纯度,
纯度达98%以上。本方法可大大减少杂质,给后续
纯化工作带来极大便利;使用石油醚萃取,排除
了叶绿素干扰,大大提高了连翘苷的纯度;分离
时不使用柱层析,从而耗时大大减少,可为生产节
省大量人力和时间。
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CN103450296A权利要求书1/1页
1.一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取连翘叶,粉碎,过10-20目筛,得粉末;
2)称连翘叶粉末,加无水乙醇回馏提取,料液比1∶5-20,提取2-4次,三层纱布过滤,
得滤液;
3)滤液浓缩至糊状,加入5-10倍体积的蒸馏水,滤纸减压抽滤,得滤液;
4)将步骤3)所得滤液浓缩为原体积60%-20%,4℃冷藏2-12小时,滤纸减压抽滤,得沉
淀;
5)沉淀加乙醇溶液溶解,加入石油醚,石油醚与乙醇体积比为0.5-2∶1,混匀,静置萃
取2-12小时,得上、下两层溶液;
6)将下层溶液浓缩,真空冷冻干燥,得粗提物;
7)将粗提物中加入4-10倍体积的无水乙醇,溶解,4℃冷藏2-12小时,减压抽滤,得
晶体,真空冷冻干燥,重结晶2-4次即可。用HPLC测其纯度,纯度达98%以上。
2.如权利要求1所述的一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法,其特征在于,所述步
骤2)中加无水乙醇回馏提取,料液比1∶8-15,提取2-3次。
3.如权利要求1所述的一种快速从连翘叶中制备连翘苷的方法,其特征在于,所述步
骤5)中石油醚与乙醇体积比为0.5-1.5∶1。
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