电子气体中酸度的测定 第1部分：傅里叶红外光谱法 征求意见稿.docx

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电子气体中酸度的测定第1部分：傅里叶红外光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用傅里叶红外谱法测定气体中酸度的试验方法，包括方法原理、试验条件、试剂与材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告等内容的具体要求。

本文件适用于电子气体中酸度的测定。

测定范围：0.1×10-6（摩尔分数）～10×10-6（摩尔分数）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦

GB/T4946气相色谱法术语

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T14850气体分析词汇

GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪

GB/T43306气体分析采样导则

GB/TXXXX气体分析混合气体组成的测定基于单点和两点的校准法

3术语和定义

GB/T14850、GB/T21186、GB/T43306界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1

酸度acidity

能在水中电离成H+的气体，主要为氟化氢、氯化氢。

4原理

基于迈克尔逊光干涉原理，干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅立叶变换对信号进行处理，得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图，光强度与气体组分的浓度成正比例关系，进而通过分光仪的标定数据合图谱确定样品中的组分浓度。

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5试验条件

使用环境应满足下列要求：

——环境温度：（5～40）℃;

——环境相对湿度：（20～85）%；

——周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动；——供电电源：交流电压220V±22V，频率50Hz±0.5Hz；——接地要求：仪器可靠接地（接地电阻≤4Ω)。

6试剂与材料

6.1吹扫气

6.1.1宜用高纯氮气或高纯空气吹扫光腔，宜用高纯氮气或者与待测样品的主组分相同的高纯度气体吹扫气路系统。

6.1.2高纯氮气应符合GB/T8979的要求，高纯空气应符合HG/T5896的要求。

6.2气体标准样品（或标准物质）

当样品气中待测组分含量不大于1×10-6（摩尔分数）时，标准样品（或标准物质）中组分含量宜

为（1～5）×10-6（摩尔分数）。当样品气中待测组分含量大于1×10-6（摩尔分数）时，标准样品中组分含量宜与样品中组分含量相近。平衡气宜为高纯氦或超纯氦，或与样品气相同。

7仪器设备

7.1一般要求

可参考GB/T21186选择质量合格的仪器。仪器的量程可根据样品气的类型和待测组分的含量进行选择，使待测组分的含量位于量程的50%~80%区间。

7.2傅立叶红外光谱测量系统

7.2.1概述

通常包括傅立叶变换红外光谱仪主机、气体池、气体进样系统、气体排放系统。

7.2.2傅立叶变换红外光谱仪主机

主要包括红外光源、分束器、干涉仪、探测器和数据处理系统等，部分仪器将气体池集成到了傅立叶变换红外光谱仪主机中，主机通常还配有氮气吹扫入口。

7.2.3气体池

主要有金属材质和玻璃材质的两种，气体池内部可以增设反光镜来延长气体吸收光路，提高光吸收强度；在气体池入口、出口或者中间，常配有气体温度传感器和气体压力传感器；为减少气体吸附或适应不同的使用目的，气体池外侧和气体入口管路上还可以增设加热恒温装置，提供一个稳定的高温测量环境。

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7.2.4气体进样系统

通常由气体管路、压力控制器、流量调节器等组成，有时为了便于被测样品和参考标准之间的切换，还在系统中加入了切换阀，当参考标准需要通过动态气体稀释装置获得时，系统应与动态气体稀释装置的校准气出口相连。

7.2.5气体排放系统

通过管道将气体池出口与尾气处理设备相连。当需要对气体池进行抽真空处理时，可以在气体池出口与尾气处理设备之间加入抽气泵。

7.3校准要求

应用有证标准样品（或标准物质）校准试验所用仪器。

7.4计量检定或校准

试验所用仪器宜经过计量检定机构检定或校准，并在有效期内。

8采样

8.1通则

采样的实施应按GB/T43306的规定执行。

8.2