气体分析 气体中微量水分的测定 第3部分：光腔衰荡光谱法 征求意见稿.docx

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GB/T5832.3—XXXX

气体分析气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用光腔衰荡光谱法测定气体中微量水分的试验方法，包括原理、试验条件、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量保证和控制、试验报告等内容的具体要求。

本文件适用于微量及痕量水分含量的测定，测定范围：0.1×10-9（摩尔分数）～20×10-6（摩尔分数）。不适用于可损坏玻璃镜面的气体，例如氟化氢、氟气；不适用于对水的吸收光谱有干扰的气体，例如硅烷、甲烷、锗烷。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T43306气体分析采样导则

3术语和定义

GB/T43306界定的以及下列术语和定义适用于本部分。3.1

光腔Cavity

由高反射率的镜面组成的稳定光学谐振腔。3.2

光腔衰荡CavityRing-Down

光在光腔内来回反射振荡，由于腔损耗和腔内被测组份的吸收，光强度随时间呈单指数衰减。3.3

光腔衰荡时间CavityRing-DownTime

光腔内光子数量衰减到初始量的1/e（e为自然数）时所用的时间。

4原理

一束单波长激光进入光腔后，光束在腔镜之间来回反射振荡。当切断光源后，其能量就会随时间而衰减，衰减的速度与光腔自身的损耗（包括透射、散射）和腔内被测组份（介质）的散射与吸收有关。

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对于给定的光腔，其自身的损耗为常量。光能量衰减的速度与被测组份的含量有关。被测组份的含量与其分子在光腔内的密度成正比，分子的密度由衰荡时间按公式（1）确定：

……

式中：

——被测分子密度，与含量成正比，单位为分子每立方米（分子/m3）；C——光速，单位为米每秒（m/s）；

σ(V)——分子在激光频率V的吸收横截面，单位为平方米（m2/分子）τ(V)——有吸收介质的衰荡时间，单位为秒（s）；

τempty——在吸收介质无光谱吸收的激光频率处的衰荡时间，单位为秒（s）。被测组分的含量根据公式（2）确定：。

……

式中：

X——被测组分含量，单位为摩尔比摩尔(mol/mol)；

D总——气体分子总密度，单位为分子数每立方米（分子数/m3）；NA——阿伏加德罗常数，6.0221367×1023个/摩尔；

P——光腔池中的压力，单位为帕（Pa）；T——光腔池中的温度，单位为开（K）；

R——气体常数，8.314510Pa·m3/mol·K；

5试验条件

使用环境应满足下列要求：

——环境温度：（10～40）℃;

——环境相对湿度：（30～80）%；

——周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动；——供电电源：交流电压90V～250V，频率50Hz～60Hz；——接地要求：仪器可靠接地（接地电阻≤4Ω)。

6试剂与材料

6.1吹扫气

宜为以下气体：

——高纯氮或超纯氮，符合GB/T

8979的规定；

——高纯氩或超纯氩，符合GB/T

4842的规定；

——高纯氦或超纯氦，符合GB/T

4844的规定；

6.2气体标准样品（或标准物质）

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当样品气中水分含量不大于1×10-6（摩尔分数）时，可按GB/T5275的规定制备标准样品（或标

准物质）。

7仪器设备

7.1一般要求

光腔衰荡光谱仪的主要部件有激光光源、分析检测单元、数据处理及显示单元，应能根据气体的种类进行测定。

7.2激光光源

仪器的激光光源一般选用高稳定性、低噪声的半导体激光器，通过改变半导体激光器工作电流或工作温度等参数调谐激光输出波长，波长范围一般为1000nm~2000nm。

7.3预处理系统

当待测气体中含有液体及固体颗粒时，应采用膜过滤器和精细颗粒过滤器，颗粒过滤器宜能过滤3nm的颗粒。

7.4分析检测单元

仪器应配置气体腔室、光电传感器、电源模块以及温度和压力传感器，获得水分的测量信号。

7.5数据处理单元

仪器应配置数据处理软件，能自动采集测量信号。

7.6数据显示单元

仪器应直接实时显示气体样品中的水分含量。

7.7校准要求

7.7.1测定前，宜用样品气自校准零点；

7.7.2当样品气中水分含