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中文摘要
密实的多稀土掺杂钙钛矿型电子陶瓷的研究
本文采用混合氧化物法制备了Sr和稀土元素Tb共掺杂的BaCeO,Tb和Ce共掺杂
3
的BaTiO3以及Tb和Dy、Ce共掺杂的BaTiO3陶瓷。使用X射线衍射(XRD)、扫描电子显
微镜(SEM)、能量色散X射线谱(EDX)、拉曼光谱(RS)、电子顺磁共振(EPR)、X光电子能
谱(XPS)和介电测试手段探索了陶瓷的固溶度、晶体结构、微结构、元素价态、离子位占据
以及陶瓷中的缺陷化学。成功制备出了满足X9V、X8U、Z4T、X4S介电指标的电介质材
料。主要内容分为以下四方面:
(1)在1400°C烧结条件下制备出了单相(BaSr)(TbCe)O(x=1和1.5)(简称BSTC1
3-xx3-xx9
和BSTC3/2)陶瓷。其中BSTC1陶瓷具有三方钙钛矿结构,BSTC3/2陶瓷具有正交钙钛矿
结构,两陶瓷的相对密度约为93%,晶粒尺寸约为0.2~3μm。A位Ba/Sr和B位Ce/Tb在
钙钛矿中随机无序排列,并且浓度分布均匀。EPR、XPS和电学测试结果证实,Ce离子在
BSTC陶瓷中以Ce4+形式存在,Tb离子以Tb4+和Tb3+形式存在,氧空位的存在以及局部有
序性仍然需要进一步探究。在室温下两个BSTC陶瓷表现出类半导体性质,掺杂量对电导
率随温度变化的关系影响很小;电导率随温度变化迅速;室温下的电导率随频率变化缓慢。
(2)空气中烧结12h,烧结温度1400°C的情况下制备了Tb、Ce共掺杂陶瓷(BaTb)(Ti
1-xx1-
Ce)O(BTTC)。Ce在BTTC中的固溶度为x0.02,说明A位掺杂Tb会降低Ce在B
5x/4x3
位的固溶度。将烧结温度提高到1450°C重新制备(BaTb)(TiCe)O(x=0.04,简称
1-xx1-5x/4x3
BTTC4-1),结果仍有CeO2析出,表明A位掺杂Tb时提高烧结温度也不能使Ce很好地并
入BaTiO的B位。在1450°C条件下制备了(BaTb)(TiTbCe)O(BTTTC-1)陶瓷,
31-xx0.96-5x/4x0.043
结果表明BTTTC-1陶瓷中Ce的固溶度大于等于0.04。
(3)在1450°C下制备的(BaTb)(TiTbCe)O(BTTTC)系列陶瓷具有较高的固溶
1-xx0.96-xx0.043
度(x=0.05),并且BT4TTC的密实度较高,相对密度约为91.4%。室温下BT1TTC呈现四
方钙钛矿结构,其余样品均呈现立方钙钛矿结构。EPR结果表明:当掺杂量较小时,Ce以
Ce4+占据Ti位,Tb以Tb4+和Tb3+分别占据Ti位和Ba位;当掺杂量增大时,Ce逐渐以
Ce3+和Ce4+形式分别占据Ba位和Ti位,而Tb则大部分以Tb3+形式占据Ti位。介电测试
结果显示:随着着掺杂量的增大,居里温度以-16°C/at.%的速率快速下降,所有样品的介电
损耗都大于0.04。BT5TTC样品满足X9V(-82%≤(ε-εRT)/εRT≤22%)介电指标,介电峰值
出现在62°C附近,最大介电常数为εmax=3104,此时相应的介电损耗为tanδ=0.08。
(4)在1400°C
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