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用古龙酸制备粗维生素c的方法
专利名称:用古龙酸制备粗维生素c的方法
技术领域:
本发明涉及一种以古龙酸为起始原料,经催化酯化、转化、
酸化制备粗维生素C的新方法,属于化学合成领域。
背景技术:
维生素C是世界卫生组织和联合国工业发展组织共同确定的
26种基本药物之一,是人体必需而自身不能合成的营养成份,
其防病保健功能及辅助治疗作用对人们健康起到越来越重
要的作用,因此,维生素C的生产规模不断扩大,工艺技术
在不断改进。
维生素C,化学名3-氧代-L古龙糖酸呋喃内酯,
3-oxo-L-gulofuranolactonl异名抗坏血酸,Ascorbic
acid结构式分子式及分子量C6H8O6=176.13目前,维生素
C生产有一步发酵法和二步发酵法。二步发酵法生产维生素C
有酸转化或碱转化方法。碱转化法中古龙酸酯化和转化是制
备粗品维生素C的关键反应步骤。石家庄第一制药厂1997
年5月16日申请的专利(CN1199734A)提供了一种古龙酸制
备粗维生素C的方法,即以古龙酸为原料,以浓硫酸为催化
剂,在甲醇液中进行酯化反应,然后加碳酸氢钠处理酯化液,
以除掉硫酸根离子(-SO-24),将生成的Na2SO4滤掉,滤液
中再加入碳酸氢钠进行碱转化,分离出的固体物用去离子水
溶解配成10-30%水溶液,经大孔阳离子树脂交换,交换液
脱色、浓缩、结晶即得粗维生素C。此方法有很多优点,但
也存在以下不足1、以硫酸为催化剂,在进行碱转化前,需
增加用碳酸氢钠除硫酸根(-SO24)的反应步骤和过滤步骤,
不仅延长了生产周期,而且造成人力和物力的浪费,热滤时
的甲醇对环境也造成污染;2、酯化液中若硫酸根处理不净,
还会影响粗维生素C的质量和收率。
实际生产中也有采用树脂替代硫酸催化的工艺。树脂催化
便于回收套用,不易混入下步反应,是比较理想的催化剂,
但该方法对古龙酸的质量要求苛刻,否则极易出现催化剂中
毒失活问题,干扰生产的正常进行;另外采用树脂作催化剂,
也需要进行相应的处理步骤,比较烦琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以古龙酸为原料,以氯化氢为
催化剂进行酯化、转化、酸化,制备粗维生素C的新方法,
以克服现有技术存在的上述不足。
本发明的技术方案是
将古龙酸、催化剂氯化氢按比例加入甲醇中,搅拌,升温
至66-68℃,回流2-5小时,得古龙酸甲酯溶液,然后降温
至50℃以下,加入活性碳酸氢钠,升温回流2-4小时,得维
生素C-Na甲醇液,降温至0-5℃,过滤,得维生素C-Na固
体,用其湿品重量的2-3倍去离子水溶解后,用阳离子树脂
柱进行酸化,收集PH1.5-1.7的流出液,加炭脱色后过滤,
浓缩、结晶,即得粗维生素C。
其中(1)古龙酸∶氯化氢∶甲醇∶碳酸氢钠,按重量比为
1∶0.003-0.015∶3-5∶0.4-0.5(2)所用催化剂为氯化氢
HCl,可以盐酸形式加入浓度为32-38%、也可以盐酸甲醇形
式加入、或以气体形式通入。
本发明的工艺路线可以简略如下利用本发明提供的方法,
既可提高酯化收率及粗维生素C的总收率,平均3-5%,降
低成本,又可大大提高粗维生素C的质量,使其具有色泽好、
存放时间长的优点;另外,采用本发明还可以减化操作步骤,
省去碱转化前用碳酸氢钠除去硫酸根的反应和过滤步骤,没
有甲醇污染,节约设备和能源,降低操作人员的劳动强度。
具体实施方式
实例(1)仪器磨口三颈瓶(500ml)、回流冷却器、密封搅拌
在无水条件下先加入无水甲醇280ml,开始搅拌。然后加入
合格古龙酸80g,及催化剂工业盐酸1.6ml(盐酸折纯量0.6g,
相当0.0075重量比),水浴加热升温至66-68℃全回流
3.5h,进行酯化反应,得到古龙酸甲酯。在同一反应器内将
古龙酸甲酯液降温至50℃以下,缓慢加入活性碳酸氢钠
33.6g,缓慢升温至66-68℃全回流3.5h进行碱转化反应,
反应结束后降温至0-5℃过滤、干燥,得到碱化转化产品
Vc-Na,得量82.2g,含量90.2%。然后将Vc-Na加去离子
水配成20%的Vc-Na水溶液,走树脂柱进行酸化,收集
pH1.5-1.7流出液,加活性炭脱色、过滤、滤液浓缩、结晶,
得粗品Vc,其母液浓缩进行粗Vc的二次回收。最后Vc粗品
总收率较用硫酸为催化剂的平行对照试验提高收
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