气体分析 气体中微量水分的测定 第3部分：光腔衰荡光谱法 编制说明.docx

《气体分析气体中微量水分的测定第3部

分：光腔衰荡光谱法》

征求意见稿编制说明

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一、工作简况

1.1任务来源

光腔衰荡光谱法是一种近些年来发展迅速的高灵敏度光谱测量方法，被广泛应用于精密光谱测量以及痕量气体检测等方面，光腔衰荡光谱技术具有检测灵敏度高、不需要校准、响应时间快等优点。该分析方法在许多领域都非常重要，例如光谱学，化学分析、医疗诊断、环境监测和工业生产中的污染物控制等。

目前，现行的GB/T5832.3-2011《气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法》未规定测定范围，导致将该方法应用于高纯气体及超高纯气体的检测时，无据可依。2011版标准也未按照GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》编写，导致缺失了“试验条件”、“试剂与材料”、“精密度和测量不确定度”、“质量保证和控制”的要求与内容。2011版标准已无法现代工业发展的要求，因此建议重新修订该标准。根据国标委发【2023】64号文，国家标准化管理委员会于2023年下达了修订计划，修订计划号T-606。

本标准由全国气体标准化技术委员会（以下简称“气标委”）归口。

1.2工作过程的说明

1.2.1预研阶段

2022年3月，根据国标委发〔2022〕10号文——《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》，全国气体标准化技术委员会秘书处组织开展了相关标准的复审工作，其中包含GB/T5832.3-2011《气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法》。秘书处组织昊华气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、中国计量科学研究院、大连大特气体有限公司、中国测试技术研究院化学研究所、化学工业气体质量监督检验中心、上海市计量测试技术研究院、西南化工研究设计院有限公司等全国气体标准验证平台单位成立了标准预研工作组，进行了初步调研、标准深度刨析，提出了修订方案及试验验证方案。

1.2.2立项阶段

2023年11月，GB/T5832.3-2011标准复审意见的结论为“修订”，秘书处并根据验证结果，编写了标准的草案提交国家标准委立项申报。

1.2.3起草阶段

2023年国家标准化管理委员会下达了【2023】64号文，《气体分析气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法》正式立项，标准由全国气体标准化技术委员会归口。为保证项目顺利实施，秘

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书处组织昊华气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、中国计量科学研究院、大连大特气体有限公司、中国测试技术研究院化学研究所、化学工业气体质量监督检验中心、上海市计量测试技术研究院、西南化工研究设计院有限公司等相关标准预研工作组单位成立了起草工作组。

标准起草小组首先开始搜集相关的资料，发现没有相关的国际标准，微量水分的监测不仅用于大用量气体，例如氮气、氧气、氢气、氦气和氩气，而且还要监测特殊气体，例如HCl、HBr、BF3、sH3，CF4和许多其他气体。这些气体往往是高腐蚀性、易反应和有毒的。这就要求微量气体分析仪不仅应具有高灵敏度、准确度和快速响应速度，而且要能够经受腐蚀性气体。现有的仪器很少满足所有这些要求。光腔衰荡光谱(CRDS)是少数能达到上述要求的一种基于激光的光谱技术。第一台基于光腔衰荡光谱(CRDS)原理的仪器，由美国tigeroptics，推向市场，可以准确、快速地检测普通气体中200×10-9的水分，此仪器还可用于腐蚀性和有毒气体。国内的仪器公司也纷纷研发CRDS水分仪并成功商业化，随着近20年的开发与应用的历程，CRDS水分测定法已经在国内得到普及和商业化应用。

1.2.2征求意见阶段

2024年1月～2月，秘书处面向全体委员征集了对讨论稿的修改意见，委员们对使用范围、规范性引用文件、技术要求、检验方法、检验规则、包装标志贮运等内容提出了修改建议。起草小组根据修改建议编制了征求意见初稿，提交气标委2024年5月的年会讨论。会上提出了如下的意见：

（1）适用范围中测定下限为0.1×10-9（摩尔分数）。

（2）术语和定义：“光腔衰荡”的术语和定义删除“N次”。

（3）公式（1）中的D的单位修改为“分子/m3”、σ(v)的单位修改为“m2/分子”。

（4）公式（2）中删除“V”。

（5）仪器设备一章中增加对预处理系统的要求。

（6）附录A中删除“V”。

1.2.2征求意见阶段

2024年7月，起草小组根据2024年5