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设计性实验:AgI溶胶的制备及性质
实验目的
1、掌握电泳法测定溶胶电动电势的原理和方法
2、掌握凝聚法制备AgI溶胶和热渗析法纯化溶胶的方法
3、熟悉电导率仪的使用
4、明确求算电泳公式中各物理量的意义。
二、实验原理
溶胶的定义及其特征
胶粒直径为1~100nm,扩散慢,不能透过半透膜,动力学稳定性强,具高度分散性,多相性和聚结不稳定性等特征。
溶胶的制备方法
溶胶的制备方法有分散法和凝聚法。本实验采用凝聚法制备AgI溶胶。
凝聚法是制备胶体溶液的一种方法,先制成难溶物分子(或离子)的过饱和溶液,再使之相互结合胶体粒子从而得到溶胶。
3.溶胶的净化
制成的溶胶常含有其他杂质,影响胶体的性质,故必须净化。溶胶的净化是根据离子或分子可以通过半透膜而胶粒不能透过半透膜的特性进行的。本实验采用的透析袋。
4.溶胶的电学性质
4.1电泳由于胶粒带点,而溶胶是电中性的,则介质带与胶粒相反的电荷。在外电场作用下,胶粒和介质分别向带相反电荷的电极移动,就产生了电泳的电动现象。影响电泳的因素有:带电粒子的大小、形状;粒子表面电荷的数目;介质中电解质的种类、离子强度,pH值和粘度;电泳的温度和外加电压等。
4.2电动电势在外电场作用下,荷点的胶粒携带起周围一定厚度的吸附层向带相反电荷的电极运动,在荷电胶粒吸附层的外界面与介质之间相对运动的边界处相对于均匀介质内部产生一电势。它只有在固、液两相发生相对移动时才能呈现。电动电势的大小,反映了胶粒带电的程度。电动电势越高,表明胶粒带电越多,其滑动面与溶液本体之间的电势差越大,扩散层也越厚。当溶液中电解质浓度增加时,介质中反粒子的浓度加大,将压缩扩散层使其变薄,把更多的反离子挤进滑动面以内,使电动电势在数值上变小,当电解质浓度足够大时,可使电动电势为零。此时相应的状态,称为等电态。处于等电态的胶体质点不带电,因此不会发生电动现象,电动速度也必然为零,这时的溶胶非常容易聚沉。
4.3、电泳公式以电泳现象为例,在外加电场作用下,溶胶粒子在分散介质中定向移动的现象称为电泳。通过电泳可以测知溶胶粒子所带电荷的符号,亦可以测定溶胶的ζ电位。其原理是:
式中K为与胶粒形状有关的常数(球形为5.4×1010V2?S2?kg-1?m-1,棒状粒子为3.6×1010V2?S2?kg-1?m-1,η为分散介质的粘度(Pa?s),ε为分散介质的相对介电常数,E为加于电泳测定管二端的电压(V),l为两电极之间的距离(m),d为电泳管中胶体溶液界面在t时间(s)内移动的距离(m),E/l表示两电极间场强,d/t表示电泳速度(m?s-1)。式中d、t、E和l均可由实验测得。
5.溶胶的光学性质
用一束会聚光线通过溶胶,在光前进方向的侧面可看到光柱,这一现象称为丁达尔现象,可用于鉴别胶体。
6.电解质的聚沉作用和高分子溶液的保护作用
电解质中与胶粒所带相反电荷的离子可引起溶胶的聚沉。根据舒尔茨-哈德理论,反离子价数越高,聚沉能力越强。大量的高分子溶液对溶胶其保护作用。
三、实验仪器与药品
仪器:电子天平,烧杯,玻璃杯,100mL容量瓶,锥形瓶,滴定管,透析袋,电泳仪,手电筒
药品:硝酸银固体,碘化钾固体,过氧化氢,淀粉,NaCl、HCl和NaOH溶液
四、实验步骤
1.溶液的制备:
(1)制备银硝酸溶液
使用电子天平称取0.169g的硝酸银(AgNO?)于100mL烧杯中,搅拌直至银硝酸完全溶解,转移到100mL容量瓶中,定容。记录银硝酸溶液的初始浓度为0.01mol/L。
(2)制备碘化钾溶液
使用电子天平称取0.166g的碘化钾(KI)于100mL烧杯中,搅拌直至银硝酸完全溶解,转移到100mL容量瓶中,定容。记录碘化钾溶液的初始浓度为0.01mol/L。
2.凝聚法制备AgI溶胶:采用AgNO3溶液滴定KI溶液
取30mL0.01mol/L碘化钾溶液于锥形瓶中,使用滴定管滴定20mL0.01mol/L银硝酸溶液,得AgI溶胶。
3.溶胶的纯化:热渗析法纯化溶胶
剪取25cm长度的透析袋,沸水煮沸10min中,放于蒸馏水中备用。
将透析袋的下口15cm长棉线系好,将制得的AgI溶胶用胶头滴管加入透析袋中,透析袋上口也用15cm长棉线系好,将两端封口的透析袋放入装有蒸馏水的1000mL烧杯中,用保鲜膜将烧杯口密封,放入装有60℃的烘箱中进行透析,每20min换水一次,渗析5次。
取出少量烧杯中的水,将少量H2O2溶液与淀粉溶液滴入待测溶液中,并摇晃。如果溶液中存在碘化钾,则会观察到溶液变为蓝色,因为H2O2溶液氧化碘离子,淀粉与碘单质反应会形成蓝色的复合物。
4.溶胶电导的测定
将渗析好的AgI溶胶冷至室温,测其电导率;再用0.01mol/LAgNO3溶液和蒸馏
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