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食品中砷的前处理

砷作为常见的有毒有害元素,被受人们的关注。它广泛存在于自然界中,近年来环

境污染严重,使人们不得不重视对食品中砷的测定,尤其是对海产品中砷的测定。目

前,测定海产品中总砷的方法主要有原子荧光光谱法,原子吸收光谱法,电感耦合等

离子体发射光谱法（ＩＰＣ－ＡＥＳ）以及ＩＰＣ－ＭＳ等。对于基层的食品监测

单位,原子荧光法是一种投入少,操作简单,分析速度快,灵敏度高的一种较为普及的

分析方法。对于食品检测,能否得到准确结果,选择合适的前处理方法,显得尤其重

要。本文就原子荧光光谱法测砷,针对样品消解方法作了一些探讨。对金属元素,类

金属元素含量的测定,我们通常采用的消解方法有湿法消解,干法消解,压力溶弹消

解,微波消解这几种消解方法,我们就这几种消解方法作为原子荧光光测砷的前处理

作以下探讨。

１实验部分

１．１原理

试样经消化,在酸性条件下,五价砷被硫脲－抗坏血酸还原为三价砷。硼氢化钾与

盐酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成砷化氢由氩气载入石英原子化器中分解

为原子态砷,在特质砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光强度与砷含量成

正比,与标准系列比较定量［３］。

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１．２主要仪器与试剂

ＡＦＳ－９３０型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；ＢＥＲＧＨ

ＯＦ型微波消解系统（德国利曼）；压力溶弹（北京石油化工科学研究院）；氢氧化

鉀溶液（５ｇ／Ｌ）；硼氢化钾（２０ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ硼氢化钾于（５ｇ／Ｌ）

氢氧化钾中溶解后定容５００ｍｌ；硫脲－抗坏血酸混合液：称取１０ｇ硫脲,１０

ｇ抗坏血酸溶解于去离子水中并定容２００ｍｌ,摇匀,临用时配制：六水硝酸镁（１

５０ｇ／Ｌ）；氧化镁；过氧化氢；高氯酸；硝酸；盐酸（１＋１）；盐酸（５０ｍ

ｌ／Ｌ）；砷标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ国家标物中心）；砷标准应用液（１０

０μｇ／Ｌ）。试剂均为上海医药集团化学试剂有限公司的产品,其中盐酸、硝酸镁、

高氯酸、硝酸为优级纯,其它试剂为分析纯,实验用水均为去离子水。样品来自国家

标物中心,标值为（３．７±０．９）ｍｇ／ｋｇ国家标准扇贝质控样（ＧＢＷ１０

０２４ＧＳＢ－１５）。为了能让虾粉样品的考核,能够得到满意的结果,我们认为选

择合适的样品前处理的方法很重要,因此我们选择了与虾粉基质相近（同是海产品）

的扇贝质控样对４种消解方法进行比较探讨。

１．３样品前处理

１．３．１湿法消解

取０．２０００ｇ样品于１００ｍｌ的凯氏烧瓶中,加少量水湿润,加１０ｍｌ硝

酸后在电炉上加热片刻停火后放置过夜,加１ｍｌ硫酸,在瓶口上加一小漏斗,于电

热板上加热消解,并分次冷却后加入硝酸,直至消解液较清。取下冷却,去掉小漏斗,

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加入３ｍｌ硝酸,１ｍｌ高氯酸,放于电炉上加热至有大量白烟出现并赶去,至液体

无色澄清,剩余液体１ｍｌ左右。取下冷却后分两次加水２０ｍｌ放于电炉上加热至

冒白烟。同时做空白试验。用５０ｍｌ／Ｌ的盐酸,分多次移入２５ｍｌ容量瓶中,

至２２ｍｌ左右,加２．５ｍｌ硫脲－抗坏血酸混合液,然后加水定容至刻度,混均后

待测。同时做空白试验。

１．３．２干法消解

取０．２０００ｇ样品于５０ｍｌ的瓷坩锅中,加１０ｍｌ（１５０ｇ／Ｌ）硝

酸镁,在水浴上蒸干后加１．０００ｇ的氧化镁,尽可能均匀地覆盖在样品上,然后在

电热板上小心碳化至无烟,放于５５０℃马弗炉中灰化完全。冷却后,取出加少量水

湿润后,加（１＋１的盐酸）１２ｍｌ完全溶解后,用水分多次移入２５ｍｌ的容量

瓶中,至２２ｍｌ左右,加２．５ｍｌ硫脲－抗坏血酸混合液,然后加水定容至刻度,

混均后待测。同时做空白试验。

１．３．３微波消解

取０．２０００ｇ样品于微波消解罐中,加少许水湿润后,加入１０ｍｌ硝酸过夜

后加２ｍｌ过氧化氢,放置片刻,然后于微波炉中消解至消解完全。冷却后取出,于水

浴上赶酸至２ｍｌ左右。用５０ｍｌ／Ｌ的盐酸,分多次移入２５ｍｌ的容量瓶中,

至２２ｍｌ左右,加２．５ｍｌ硫脲－抗坏血酸混合液,然后加水定容至刻度,混均后

待测。同时做空白试验。微波设置５个阶段,微波总时间１ｈ。微波消解条件见表１。

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１．３．４压力溶弹消解

与微波消