平面色谱法全解课件.pptVIP

第十九章平面色谱法在平面上进行分离的一种色谱方法。?纸色谱法?薄层色谱法

第一节平面色谱法的分类和原理1.分类?薄层色谱法：吸附薄层色谱法分配薄层色谱法?纸色谱法?薄层电泳法

2.有关参数①定性参数l比移值R=L/L（0~1）f0R=1（固定相不吸附组分）fR=0，在原点不动f一般：0.2~0.80.3~0.5最佳

l相对比移值（Rr)R=R/R=L/Lrf(i)f(s)(i)(s)?R值可以大于1，也可以小于1。r?重现性比R值好（有参考物质）f

②相平衡参数?分配系数K=Cs/Cm?容量因子k=CV/CVssmm?K、k与R值的关系：fK或K大组分，比移值小

第二节薄层色谱法（TLC)1.操作过程制板-活化-点样-展开-显色-定性定量2.吸附薄层色谱法原理：固定相对组分有吸附作用极性强的组分K大，Rf值小；极性弱的组分……

吸附剂ü硅胶（1）含硅醇基，呈弱酸性（2）原理：硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键（3）应用：分离酸性和中性物质

（4）活度：含水量高，活性级高，活度低（5）活化：加热至100℃左右，除去吸附水提高活度（6）常用硅胶：–硅胶H，不含黏合剂–硅胶G，含煅石膏–硅胶GF254含煅石膏和一种无机荧光剂，

ü氧化铝（1）活度也与含水量有关（2）有碱性、中性、酸性氧化铝（3）同硅胶，分为Ⅰ-Ⅴ级活性高-低

ü吸附色谱展开剂(流动相)极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序：水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳环己烷石油醚

展开剂选择原则：根据被分离物质的极性极性物质—活度低（活性级大）的吸附剂-极性展开剂看教材图19-3

混合溶剂作展开剂先用单一溶剂展开，若R值太小，则加入一定量极性强的溶剂，f如乙醇、丙酮等，如果R值太大，则加入适量极性弱的溶剂(如f环己烷、石油醚等)，以降低极性。可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。

3.分配薄层色谱法–原理：多次分配的过程，分配系数（溶解度）不等是实现分离前提–分类：正相色谱、反相色谱

?正相色谱：水为固定相（硅胶载体），有机溶剂为流动相（硅胶含17%水时，为分配色谱）极性强的组分K大，R值小。f?反相色谱：烷基化学键合相为固定相，水－有机溶剂为流动相。极性强的组分K小，R值大。f

4.定性和定量分析?定性分析比较R值f?定量分析洗脱法直接定量法目视比较法薄层扫描法

第三节纸色谱法一、分离原理?纸纤维为载体，吸着在上面水为固定相?属于正相分配色谱?极性或亲水性强的组分，K大，R值小，反f之……。

二、纸色谱法的实验条件1.色谱纸的选择?对R值相差很小的化合物，宜采用慢速滤纸f?对R值相差较大的化合物，则可用快速滤纸f2.固定相?水或甲酰胺、二甲基甲酰胺、丙二醇或缓冲溶液。（酸、碱）

3.展开剂的选择增加展开剂中极性，增大R值；增加展开剂非极性，减小R值。ff?常用的展开剂水饱和的有机溶剂，如水饱和的正丁醇、正戊醇、酚等4.操作步骤点样、展开、显色、定性定量分析