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实验六苯乙烯的乳液聚合
一、实验目的
1.通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质
量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的
作用,尤是乳化剂的作用。
2.掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚
合物的方法。
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂作用和机械搅拌下,在水中分散成乳
液状态进行的聚合反应。它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品
为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,
还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等他辅助试剂。中,乳化剂是
乳液聚合中的主要组分。乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与
反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚
合物颗粒目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取
决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、
乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,
产物相对分子质量越大。同时,乳化剂的另一作用是减少分散相与分
散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成
稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是:
①聚合速度快、产物相对分子质量高。
②由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低。
③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,故可直接用于涂料、
粘合剂、织物浸渍等。
缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质,从而
影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。
聚合过程分成三段:(1)乳胶粒生成期,成核期;(2)恒速阶段。
自胶束消失开始,到单体液滴消失为止;(3)降速阶段。单体液滴消
失后,乳胶粒继续进行引发,增长,终止,直至单体完全转化。
三、实验仪器及装置、试剂
仪器:三瓶回流冷凝管电动搅拌器恒温水浴锅
温度计量筒烧杯布氏漏斗抽滤瓶
试剂:苯乙烯(10ml)过硫酸钾(0.35g)NaCl(5g)十二
烷基磺酸钠(0.6g)蒸馏水(10ml)
实验装置:
四、实验步骤及现象分析
实验步骤现象分析
1、安装好装置,称取0.6g无明显现象
十二烷基磺酸钠加入三
瓶,再加入50ml蒸馏
水,加热至80℃使乳化
剂溶解
2、称取0.35g过硫酸钾过硫酸钾溶于水过硫酸钾为可溶
溶于10ml水中,配制引中。性盐。
发剂溶液
3、三瓶温度达到80℃乳化后液体呈现出现淡蓝色现象
后,往里加入10ml苯乙乳白色。反应一是由于形成粒径
烯单体,再加入已配制的段时间后,出现较小的胶粒。后
引发剂溶液,迅速升温到少许淡蓝色,一来蓝色渐渐消
88-90℃,反应1.5h。段时间之后消失,是因为乳胶
失。粒变大。
4、将乳液倒入烧杯中,反应完成后为乳破乳剂破坏了乳
加入NaCl,迅速搅拌使乳白色液体,化剂的双电层稳
液凝聚。用布氏漏斗抽加入电解质后,定结构,使乳液
滤,最后将产物放于体系中迅速生成迅速析出固体。
50~60℃烘箱中干燥,称白色固体。
重。
五、实验结果
加入NaCl后,未抽滤前,产品为白色固体。
六、思考题
1、解释乳液聚合反应速度快和相对分子质量高的特点。
在乳液聚合体系中,引发剂溶于水相,且在水相中分解成自由基。
自由基由水相扩散到胶束中或乳胶粒中,在中引发聚合。一个个自
由基链被
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