橡胶配合剂 差示扫描量热法（DSC）测定加工油玻璃化转变温度.pdfVIP

橡胶配合剂差示扫描量热法（DSC）测定加工油玻璃化转变温度

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了一种通过差示扫描量热法（DSC）测定橡胶配方中所用加工油的玻璃化转变温度Tg的

方法。

注：相同的油也可用作合成橡胶的填充油。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

ISO1382橡胶词汇（Rubber—Vocabulary）

注：GB/T9881—2008橡胶术语（ISO1382:2008，MOD）

ISO3170石油液体手工取样（Petroleumliquids—Manualsampling）

注：GB/T4756—2015石油液体手工取样法（ISO3170:2004,MOD）

ISO11357-1:2009塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则（Plastics—Differential

scanningcalorimetry(DSC)—Part1:Generalprinciples）

注：GB/T19466.1—2004塑料差示扫描量热法（DSC）第一部分：通则（ISO11357-1:1997，IDT）

3术语和定义

对本文件而言，ISO1382和ISO11357-1中给出的术语和定义，以及下列术语和定义适用于本文件。

玻璃化转变温度glasstransitiontemperature

发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。

注：就本文件而言，玻璃化转变温度定义为DSC曲线的拐点。拐点对应于一阶导数曲线的计算最大值。

4试剂和材料

干燥氦气，纯度99.999%，或符合差示扫描量热仪制造商的说明。

如果氦气不可用，则使用干燥氮气（纯度大于99999%或符合差示扫描量热仪制造商的说明）。

5仪器

差示扫描量热仪：配备液氮冷却系统，可达到约−150°C的温度。

1

可使用两种类型的仪器：

1)

——“热流”型DSC，按控制程序改变试样温度时，测量由试样和参比产生的温度差而产生的热流

速率差随温度或时间的变化。

2)

——“功率补偿”型DSC，保持试样和参比的温度相同，当试样的温度发生改变时，测量输入到试

样和参比样的热流速率差随温度或时间的变化。

样品皿和盖子：与DSC配套的40μL铝坩埚及盖子。

压盖机：密封铝坩埚和坩埚盖。

分析天平：精确至0.1mg。

6储存和实验条件

将油样存放在通风良好的实验室橱柜中。

在排气状态下准备样品皿。

DSC仪器应在制造商手册中规定的标准条件环境中。

7校准

温度校准应根据设备制造商的说明或ISO11357-1:2009第8条在所需温度范围内进行。

校准时，加热速率、吹扫气体类型和吹扫气体流速应与样品测试时相同。

8取样

按照ISO3170进行取样。

9操作步骤

原理

橡胶加工油的玻璃化转变温度是通过差示扫描量热法测定的，橡胶油在玻璃化转变过程中，比热容

会发生变化，差示扫描量热仪能够准确地检测比热容的变化，从而可以确定变化发生玻璃化转变的温度

T。

g

实验条件

9.2.1样品皿的准备

所用试样的质量、样品皿的类型和盖子的压接操作是非常重要的参数。对于每种仪器，应严格遵守

设备的说明。

采样量为5mg-15mg。

9.2.2测量

1)合适的热流分析仪的示例有梅特勒托利多DSC821和DSC822、TA仪器DSC2920和耐驰DSC204。提供此信息是为了方便本文件的用户，并不

构成对这些仪器的认可。

2)合适的功率补偿分析仪的示例是珀金埃尔默pyris。此信息是