芳香胺类药物的分析专家讲座.pptxVIP

第七章芳香胺类药品分析;本章主要内容;第一章芳胺类药品分析;一、基本结构与化学性质

Structureandproperties

常见芳胺类药品;苯佐卡因（benzocaine）;盐酸丁卡因(tetracainehydrochloride);酰胺类药品基本结构;对乙酰氨基酚（扑热息痛）(paracetamol）;醋氨苯砜(acedapsone);盐酸利多卡因（lidocainehydrochloride）;盐酸布比卡因（bupivacainehydrochloride）

;（一）含有芳伯氨基;（三）具脂烃胺侧链;（六）UV;二、判别试验（identificationtest);直接：

盐酸普鲁卡因

苯佐卡因

盐酸普鲁卡因胺;盐酸普鲁卡因ChP（）

[判别]

（1）本品显芳香第一胺类判别反应（附录Ⅲ）

;间接：

对乙酰氨基酚

醋氨苯砜;对乙酰氨基酚ChP（）

[判别]（2）;?

;（二）三氯化铁反应

对乙酰氨基酚;（三）与重金属离子反应

1.与铜和钴离子反应;黄色;（四）水解产物反应;2.苯佐卡因ChP（）;（五）制备衍生物测熔点;盐酸布比卡因ChP（）

[判别]（2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm波优点有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。;（七）IR;三、杂质检验(impuritiestest);生产中还原剂带入

则产生浑浊。

;;水解;;2.对氨基酚;检验方法对照法;(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检验;（一）亚硝酸钠滴定法

1.原理具芳伯氨基药品;具游离芳伯氨基药品可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基药品，如具酰胺基药品（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。;;2.主要测定条件

（1）加入适量KBr加速反应

KBr为催化剂;;;（2）酸种类及其浓度;盐酸1:2.5～6；

加入盐酸：

①重氮化反应速度加紧；

②重氮盐在酸性溶液中稳定；

③预防生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果;（3）室温条件下滴定10～30℃

（4）滴定速度：先快后慢

滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定;3.指示终点方法

（1）永停滴定法

ChP（）、BP（1998）;永停滴定法（附录ⅦA）;??2）电位法USP（24）;4.测定方法

盐酸普鲁卡因ChP（）

取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mgC13H20N2O2·HCl;（三）紫外分光光度法

对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波优点有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂含量测定。;对乙酰氨基酚ChP（）

取本品约40mg，精密称定，置25ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，在257nm波优点测定吸收度，按C8H9NO2吸收系数为715计算，即得。;原料药吸收系数法;（四）HPLC法

盐酸普鲁卡因注射液ChP（）;盐酸普鲁卡因胺惯用判别反应有（）

A.重氮化—偶合反应

B.羟肟酸铁盐反应

C.氧化反应

D.磺化反应

E.碘化反应;采取亚硝酸钠法测定含量药品有（）

A.苯巴比妥

B.盐酸丁卡因

C.苯佐卡因

D.醋氨苯砜

E.盐酸去氧肾上腺素;以下药品中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）

A.乙酰水杨酸

B.对氨基水杨酸钠

C.对乙酰氨基酚

D.普鲁卡因

E.苯佐卡因;亚硝酸钠滴定法中，加KBr作用是（）

A.添加Br?

B.生成NO+·Br?

C．生成HBr

D.生成Br2

E.抑制反应进行;中国药典（1990年版）所收载亚硝酸钠滴定法中指示终点方法为（）

A.电位法

B.永停法

C.外指示剂法

D.内指示剂法

E.本身指示剂法;亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点方法有（）

A.