锂电材料中磁性颗粒分布测试评价方法.pdfVIP

锂电材料中磁性颗粒的测定光学显微镜法

1范围

本标准规定了锂电材料中磁性颗粒的测定方法，通过光学显微镜法测定锂电材料中金属磁性颗粒数

量及尺寸的原理、试剂、和仪器、测试步骤、结果分析与计算以及测试报告内容等。

本标准适用于锂盐、正极材料（含前驱体）及负极材料。其他材料也可参照使用。不适用于隔膜、

集流体材料。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6678化工产品采样总则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

锂电材料

是指锂离子电池制造产业链中涉及的锂盐、正极材料（含前驱体）、负极材料。

3.2

磁性颗粒

是指锂电材料中可以被（6000Gs）磁铁吸附的，直径25μm以上的金属颗粒。

4测试原理

将锂电材料分散于合适的溶剂中，采用磁棒对一定量样品中的磁性颗粒进行收集，在去除物料后，

将收集到的磁性颗粒过滤于滤膜上，采用带偏振器的光学显微镜对样品进行扫描，通过软件区分金属与

非金属颗粒，以金属磁性颗粒在滤膜上占据的最长尺寸来统计颗粒的尺寸，并进行计数。

5仪器和器具

5.1光学显微镜

带偏振器；带颗粒计数软件；推荐放大倍数为25倍

5.2电子天平

精度不低于为0.01g。

2

5.3电子台秤

精度不低于为0.1g。

5.4卧式球磨机

转动速度可设置范围：0rap/min-100rap/min。

5.5真空抽滤装置

5.6烘箱

使用温度范围为室温～110℃。

5.7清洁磁棒

最强磁力强度12000GS(允许偏差10%以内)。

5.8吸附磁棒

直径24mm±1mm，长度250mm，最强磁力强度6000GS以上。

5.9聚四氟乙烯磁棒

磁场强度：大于6000GS，选取直径：15mm～20mm，长度45mm～55mm，外表为聚四氟乙烯材料，耐强

酸强碱。

5.10外部磁块

直径24mm±1mm，高度与直径1:1,最强磁力强度为7000GS±1000GS。

5.11热缩管

直径20mm、25mm。

5.12样品罐

5.12.1容积10L，塑料材质，推荐使用斜角罐肩，见附录。

5.12.2容积为500mL，塑料材质广口瓶，带内外盖，密封性好。

5.13滤膜

直径47mm或50mm，孔径5μm。

6试剂

除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂和符合国标GB/T6682规定的一级水。

6.1盐酸

质量分数不低于36%。

6.2无水乙醇

质量分数不低于99.7%。

3

6.3（1+1）盐酸

盐酸与水体积比为1:1。量取盐酸（6.1）50mL，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌得到（1+1）盐酸

溶液。

7取样

按照GB/T6678-2003中7.6的规定，采用塑料取样管，取样管沿袋中心插至袋2/3处，所取样品混匀。

负极材料用四分法混匀后缩分至250g，重复取3份样。其他材料用四分法混匀后缩分至1kg，重复取3份

样。

当发生争议时，使用取样器取样，取样器应使用塑料材质，长度能从容器各个深度取出粉末为宜。

可从散装罐或包装袋中抽取，应从一个取样单元的多个位置抽取样品，混合均匀，包装并贴标签，样品

量应满足试验的需要。

8试验步骤

8.1除磁

8.1.1环境除磁

在每一操作步骤前都应使用磁棒对操作人员、试验台面、耗材（烧杯、热缩管、样品罐等）进行除

磁。

8.1.2溶剂除磁

准备一个洁净的10L样品罐（5.12.1），在样品罐中加入溶剂。将清洁磁棒（5.5）放入样品罐中加

盖密封，放置在卧式球磨机上搅拌除磁5min。计时停止后开盖取出清洁磁棒。

注：负极材料测试使用500mL样品罐（5.12.2），及聚四氟乙烯磁棒