试样的采取制备和分解.ppt

**********************H3PO4：酸性、配位性磷酸加热时变成焦磷酸，有很强的络合能力，常用来溶解合金钢和难溶矿物。单独使用H3PO4的缺点是不易掌握，如果温度过高，时间过长，H3PO4会脱水并形成难溶的焦磷酸盐沉淀，使实验失败。因此，H3PO4常与H2SO4等同时使用，既可提高反应的温度条件，又可以防止焦磷酸盐沉淀析出。在钢铁分析中，常用H3PO4来溶解某些合金钢试样。第62页,共85页，星期六，2024年，5月浓热的高氯酸是一种强的氧化剂．可使各种铁合金（包括不锈钢)溶解。加热蒸发至冒白烟(3030C)，可除去低沸点酸。但热浓的高氯酸遇有机物易发生爆炸。应先加浓硝酸破坏有机物后再加入高氯酸。HClO4：强酸性、强氧化性第63页,共85页，星期六，2024年，5月HF ：强配位性氢氟酸的酸性较弱，但络合能力较强，常与硫酸、硝酸、高氯酸混合使用以分解钨的合金钢、硅酸盐和其它矿石。用氢氟酸分解试样通常应在铂皿、聚四氟乙烯容器中进行。第64页,共85页，星期六，2024年，5月混合酸混合酸常能起到取长补短的作用，有时还会得到新的，更强的溶解能力。王水（HNO3：HCl=1:3）：可分解贵金属和辰砂、镉、汞、钙等多种硫化矿物，亦可分解铀的天然氧化物、沥青铀矿及许多其他的含稀土元素、钍、锆的衍生物，某些硅酸盐、矾矿物、彩钼铅矿、钼钙矿、大多数天然硫酸盐类矿物。磷—硝混酸:分解铜和锌的硫化物和氧化物；硫—磷混酸:可分解许多氧化矿物，如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。第65页,共85页，星期六，2024年，5月高氯酸—硫酸：适于分解铬尖石等很稳定的矿物高氯酸—盐酸—硫酸：可分解铁矿、镍矿、锰矿石；氢氟酸—硝酸：可分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。第66页,共85页，星期六，2024年，5月定义：将试样与酸性或碱性熔剂混合，置于适当容器（坩埚）中，在高温下分解试样，使被测组分转化为易溶于水或酸的产物，再通过浸取进入溶液中。特点：分解能力强，效果好。一般用来分解那些难溶解的试样。但要注意，熔融时，需加入大量的熔剂（一般为试样的6～12倍）而会引入干扰。另外，熔融时，由于坩埚材料的腐蚀，也会引入其它组分。2、熔融法第67页,共85页，星期六，2024年，5月选择熔剂的基本原则：酸性试样用碱性熔剂碱性试样用酸性熔剂使用时还可加入氧化剂、还原剂助熔2、熔融法第68页,共85页，星期六，2024年，5月2、熔融法熔剂分类：⑴碱性熔剂：如NaOH、Na2CO3、KOH等，用于分解大多数酸性矿物。⑵酸性熔剂：如KHSO4、K2S2O7(焦硫酸钾)、硼酐、铵盐等。它们与碱性氧化物反应。

⑶氧化性熔剂：如Na2O2、LiBO2(偏硼酸锂)、硼砂

⑷还原性熔剂：如氧化铅和含碳物质的混合物、碱金属和硫的混合物、碱金属硫化物和硫的混合物等。第69页,共85页，星期六，2024年，5月（1）NaOH：主要用来熔解铝和铝合金，以及某些酸性氧化物（如As2O3）（2）碳酸盐分解法用于：分解硫酸盐（3）氨分解法用于：分解铜、锌、镉等化合物第70页,共85页，星期六，2024年，5月熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等石墨，铂第71页,共85页，星期六，2024年，5月碳酸盐通常用来分解矿石试样，如钠长石，重晶石、铌钽矿、铁矿、锰矿等，熔融温度一般在900～1000℃，时间10～30min。熔剂和试样的比例，如铁矿或锰矿为1︰1，对硅酸盐约为5︰1，对一些难熔的物质如硅酸锆，釉和耐火材料等则要10～20︰1，通常用铂坩埚。缺点：一些元素会挥发失去，汞和铊全部挥发，Se，As，碘在很大程度上失去，氟、氯、溴损失较小。Na2CO3或K2CO3第72页,共85页，星期六，2024年，5月Na2O2熔融常用来熔解极难溶的金属和合金、铬矿以及其他难分解的矿物，如钛铁矿、铌钽矿、绿柱石、锆石和电气石等。缺点是：Na2O2不纯且不能进一步提纯，且一些坩埚材料常混入试样溶液中。可用铂坩埚、锆和镍坩