有机反应的后处理.ppt

ConfidentialFrankRongandYuguangWangGrowingUpwithChemPartner主要内容■后处理的目的和评价标准■后处理的常规方法■常见特殊试剂的淬灭及处理■不同溶剂反应的处理■萃取操作■酸碱化处理■产物是氨基酸类的处理■易燃易爆或剧毒品的后处理■后处理常见问题的解决技巧后处理的目的和评价标准后处理的常规方法常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理常见特殊试剂的淬灭及处理不同溶剂反应的处理萃取操作萃取操作长时间静置；加入适当的物质，使其密度差增大；对于水相，通常加入无机盐；因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层；因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏；因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤，过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂（硅酸镁、氧化铝、硅胶），则效果更好；因两种溶剂（水于有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质如氯化纳等，利用盐析作用加以破坏；对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加入极性溶剂（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。萃取操作萃取操作几种特殊的有机萃取溶剂酸碱化处理酸碱化原理：具有酸碱性基团的有机化合物，可以得到质子形成离子化合物，而离子化合物与母体化合物有不同的物理化学性质。酸碱化处理产物是氨基酸类的处理游离的氨基酸，可以调节pH到等电点，然后萃取或结晶。一端受保护的氨基酸，可以用酸碱倒的方法萃取纯化。产物时氨基酸类的处理氨基酸又一提纯方法可以通过上Boc，降低极性和水溶性后再进行分离。易燃易爆或剧毒品的后处理《常见危险废物的销毁方法》易燃易爆或剧毒品的后处理易燃易爆或剧毒品的后处理催化氢化常用的催化剂（RaneyNi，Pd/C,Pd（OH)2等）后处理常见问题的解决技巧关于有机反应中油状物的处理后处理常见问题的解决技巧**WorkupofOrganicReactions有机反应的后处理向威个人资料，仅供大家参考目的◎分离提纯得到纯的产品评价标准◎产品是否最大限度的保质保量得到◎原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用◎后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化◎三废量是否达到最小反应混合物过滤/旋干溶剂淬灭/萃取PerfectReaction蒸馏（常压/减压/水蒸气）色谱技术（TLC/Column）重结晶吸附/干燥一般做完反应后，应该首先采用萃取的方法，先除去一部分杂质在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。Notes:选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度；如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭；不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭；可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。在0℃加水淬灭，再加10％NaOH,然后过滤在0℃加水淬灭，再加10％NaOH,然后过滤LAH:LiAlH4DIBAL-H在-78℃用3MNaOH淬灭，升温至室温后，再用3MNaOH洗涤处理难点：反应淬灭后，产生大量不溶于水的粘性化合物常用淬灭剂：十水硫酸纳、乙酸乙酯/乙醇、水处理要点搅拌是否充分有效；温度是否保持得越低越好；有大量H2生成，要一直保持N2流；要加计算量得淬灭剂；每1mol的LAH加2mol的水；每1g的LAH加2g的十水硫酸纳。LAHDIBAL-HLithiumAluminumHydr