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二苄叉丙酮的制备

一、实验目的：

1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。

2.学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别基化合物。

二、实验原理

OH

2PhCHO+CHCOCHPhCH=CHCOCH=CHPh

33

2HO

2

三、仪器与药品

苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵

四、实验步骤

1.将5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，

40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。

2.电磁搅拌20min。

3.洗涤抽干水分。

4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。

5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到

0

0C。

6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。

7.计算产率。

实验3二苄叉丙酮的制备

一、实验目的：

1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。

2.学习利用反应物的投料比控制反应物，利用衍生物来鉴别基化合物。

二、实验原理

OH

2PhCHO+CHCOCHPhCH=CHCOCH=CHPh

33

2HO

2

三、仪器与药品

苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵

四、实验步骤

1.将5.3ml（0.05mol）新蒸馏的苯甲醛，1.8ml（0.025mol）丙酮，

40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。

2.电磁搅拌20min。

3.洗涤抽干水分。

4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤，最后用水洗涤一次。

5.将固体移到100ml三角烧瓶中，用无水乙醇进行重结晶，用冰水冷到

0

0C。

6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。

7.计算产率。

实验22安息香缩合

一、目的要求

学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。

二、实验原理

合成路线如下：

维生素B1的噻唑环上2-位在碱的作用下可生成负碳离子，可催化安息香缩合反应。

三、实验方法

于锥形瓶内加入VB12.7g、水10mL、95%乙醇20mL。不时摇动，待VB1溶

解，加入2NNaOH7.5mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛7.5mL，放置一周。抽滤

得淡黄色结晶，用冷水洗，得安息香粗品。

四、操作要点

1、确保VB1稳定，盐酸硫胺素（维生素B1）在碱性条件下受热容易分解，维生素B1

醇水溶液加碱时必须在冰浴冷却和搅拌下慢慢加入，加热时也不要过于激烈。

2、苯甲醛不能含有苯甲酸，量取速度要快。

3、投完原料后，调节PH=9.4~9.6（精密PH试纸）。

4、安息香重结晶溶剂：95%乙醇10ml/g(粗)。

5、根据各自的产量投料。

6、在硝酸