高纯氢氧化钠试验方法 第1部分:氯酸钠含量的测定 编制说明.docx

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《高纯氢氧化钠试验方法第1部分:氯酸钠含量的测定》

编制说明(征求意见稿)

一、工作简况

(一)任务来源

根据国标委发[2023]58号《国家标准化管理委员会关于下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》要求,修订推荐性国家标准GB/T11200.1-XXXX《高纯氢氧化钠试验方法第1部分:氯酸钠含量的测定》。项目计划号T-606,计划下达日期为2023年12月1日,应报批时间2025年4月1日,由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。

(二)修订背景

国家标准GB/T11200.1-2006《工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法》实施近18年以来,对我国氢氧化钠产品质量的提高起到了积极的促进和监督作用。根据该标准在企业实施的反馈情况,意见主要为方法中试验装置繁琐,操作难度大,标准曲线线性相关性差,测定结果不准确等,给使用者造成一定困扰。

氢氧化钠中的氯酸钠含量作为氢氧化钠产品质量的重要技术指标,对企业产品质量控制以及指导下游用户使用具有重要意义。同时,氯酸钠具有氧化性,氯酸钠含量过高不但会缩短螯合树脂寿命,而且会对设备造成腐蚀。因此,探索高效的氯酸钠含量测定方法,并准确测定氢氧化钠中氯酸钠含量尤为重要。

(三)工作过程

1.起草阶段:2023年12月---2024年7月

立项前期调研和试验:秘书处同相关企业对方法进行了认真研究和分析,从方法的原理入手,分析该方法在实际操作过程中存在的不足,并从试验仪器、试验条件、过程参数、标准溶液配制、曲线设置、试样溶液配制等方面进行了大量前期试验,重新探索并改进分光光度法。前期探索实验较为成功,形成初步草案,申报修订GB/T11200.1-2006。为配套高纯氢氧化钠试验方法系列标准,申报时项目名称由2006版的《工业用氢氧化钠氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法》改为《高纯氢氧化钠试验方法第1部分:氯酸钠含量的测定邻-联甲苯胺分光光度法》,立项后根据GB/T1.1—2020,标准名称改为《高纯氢氧化钠试验方法第1部分:氯酸钠含量的测定》。

《高纯氢氧化钠试验方法第1部分:氯酸钠含量的测定》标准项目计划于2023年12月1日下达。根据项目计划要求,2023年12月,氯碱分会邀请国内部分高纯氢氧化钠企业和氯碱领域专家成立标准起草工作组,建立工作组微信群。从检索、查阅、收集相关的国际标准、国内外先进国家标准着手,收集到的国际标准有ISO3199:1975《工业氯酸钠氯酸盐含量的测定重铬酸盐滴定法》,未检索到国外先进国家标准,只查询到国外相关企业标准,如:瑞士Bertrams公司、美国大祥公司、日本公司标准。方法主要为滴定法、分光光度法和离子色谱仪法。其中我国探索的离子色谱法已增加到GB/T11199—2024《高纯氢氧化钠》产品标准中,此次修订主要为改进分光光度法。

起草组充分调研了我国高纯氢氧化钠中氯酸钠含量情况及标准实施以来反馈的问题。同时广泛征求标准修订的意见建议。2024年3月,工作组汇总收集到的意见建议,主要为标准曲线的线性差,试验装置繁琐、标准操作性不强,测定时间长等,建议更改仪器设备、曲线绘制和试样溶液制备等。根据汇总的意见建议,秘书处于4月10日组织召开第一次工作组腾讯会议(会议号605-322-744),修改了前期探索实验后的初步标准草案,形成工作组讨论1稿和小试实验方案,重点小试讨论1稿中的标准曲线线性。从小试数据看,各起草单位打出的标准曲线的线性相关性较好,稳定在0.995左右。根据各起草单位小试实验中遇到的问题和标准修改建议,秘书处于4月29日组织召开第二次工作组腾讯会议(个人会议室号703-794-9294),研讨形成工作组讨论2稿和正式验证实验方案。5月7日以讨论2稿向企业发送标准验证试验,经反复分析实验数据和研讨,起草组修改讨论2稿,并于7月3日完成标准征求意见稿及编制说明等材料,经起草组审议,一致通过征求意见稿材料。

(四)主要参加单位和工作组成员一起所做的工作等

本文件由XXXX等单位共同起草。主要成员:XXXX等。

所做的工作:XXXX为主要起草人,负责草拟标准草案、组织验证试验、沟通各起草单位和成员、技术参数的确定,XXXX负责标准条款审阅。

XXXX负责标准的编写,XXXX负责审核;XXXX主要负责标准资料的收集、产品质量情况、修改意见调研以及协助产品试验等工作。

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