(苯系物)环境空气-苯系物的测定-固体吸附-热脱附-气相色谱法-方法验证报告.docVIP

环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法

HJ583-2010方法验证报告

1.基本情况

1.1人员（现场采样人员、实验室分析人员）

现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。

实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。。

1.2标准文本与原始记录

1.2.1标准文本

实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ583-2010》标准文本至相关检测人员。

1.2.2原始记录

实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。

1.3环境

1.3.1现场采样

环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。

1.3.2实验室分析

测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。

2.方法适用范围、基本原理

2.1适用范围

本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。

当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。

表2方法检出限和测定下限

单位：mg/m3

组分

方法检出限

测定下限

组分

方法检出限

测定下限

苯

5.0×10-4

2.0×10-3

间二甲苯

5.0×10-4

2.0×10-3

甲苯

5.0×10-4

2.0×10-3

邻二甲苯

5.0×10-4

2.0×10-3

乙苯

5.0×10-4

2.0×10-3

异丙苯

5.0×10-4

2.0×10-3

对二甲苯

5.0×10-4

2.0×10-3

苯乙烯

5.0×10-4

2.0×10-3

2.2基本原理

用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。

3.实验部分

3.1样品的采集和保存

3.1.1采样管的准备

使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。活化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封，放在密封袋或保护管中保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中，4℃保存。活化好的采样管应在两周内使用。

3.1.2样品采集

采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不做采样分析。

常温下，将活化好的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽，按照采样管上流量方向与采样器相连，检查采样系统的气密性。以10～200ml/min的流量采集空气10～20min。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当时温度和气压。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。

3.1.3样品保存

采样管采样后，立即用聚四氟乙烯帽将采样管两端密封，4℃避光密闭保存，30d内分析。

3.1.4现场空白样品的采集

将活化后的采样管运输到采样现场，取下聚四氟乙烯帽后重新密封，不参与样品采集，并同已采集样品的采集管一同存放。每次采集样品，都应采集至少一个现场空白样品。

3.2主要仪器设备及仪器条件

3.2.1主要仪器设备

表3使用仪器情况登记表

仪器名称

规格型号

生产厂

仪器出厂编号

性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度）

备注

气相色谱仪

Trace1300

赛默飞

716100460

量程：3.2×10-12g/ml

已校准

2020年05月19日-2022年05月18日

自动热脱附解析仪

C0TD01

成都科林分析技术有限公司

C0TD201901123

良好

2021年7月6日

-2022年1月5日

样品管活化仪

TDC20

成都科林分析技术有限公司

TBCD0030

良好

2021年7月6日

-2022年1月5日

3.2.2仪器条件

检测器类型：氢火焰离子化检测器（FID）

色谱柱：KB-TVOC(50m×0.32mm×1.00um)检测器温度：160℃。

进样口温度：150℃进样方式：分流