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实验一、松江地区环境水质分析
一、实验内容
了解水质分析的指标。
巩固学过的分析方法。
二、准备工作
仪器
分光光度计、酸度计、原子吸收光度计
试剂
EDTA、重铬酸钾、高锰酸钾等。
三、实验步骤
pH值的测定
pH值是水化学中最重要、最经常检验的项目之一,现在广泛采用的是酸度计法(也可以考虑pH试纸法)测定。注意水的pH值受CO含量、温度等的影响。
2
硬度的测定(化学分析法)
水的硬度是由Ca2+、Mg2+等引起,这些离子的总量称总硬度。硬度的测定,现在常用配位滴定法,即在一定的条件下,以EDTA标液滴定(考虑共存离子的干扰、缓冲溶液、标液的配制与标定、指示剂等)。
溶解氧的测定(化学分析法)
溶解于水中的氧称为“溶解氧”。水中溶解氧的含量与水温、气压、空气中氧的分压有关,水被还原性有机物污染时,溶解氧含量降低。溶解氧是水生动物必不可少的物质,当溶解氧含量低于4g·L-1时,水生动物可能会因缺氧而窒息死亡。
对于一般天然水中溶解氧的测定,可直接使用间接碘量法(Winkler法)。对于被还原
性物质污染的水,则必须除去还原性物质后再用碘量法测定(KMnO
4
修正法)。
化学耗氧量的测定(化学分析法)
化学耗氧量,是指在一定条件下,水中易被强氧化剂(KCrO或KMnO)氧化的还
2 2 7 4
原性物质所消耗的氧的量。水中如果含有还原性有机物,会使溶解于水中的氧因被消耗而减
少,以致影响水生动物的生长,但是却常常有利于某些厌氧细菌或微生物等的繁殖。这些还原性有机物,一般必须在较高温度及特定条件下,才能和强氧化剂作用。水中还可能含有无机还原性物质,如NO-、S2-、Fe2+、Cl-等离子,这些物质在常温下就可以被强化学氧化剂
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氧化。由化学耗氧量的测定过程可见,化学耗氧量实际上主要是指水中还原性有机物的含量。
所以化学耗氧量是水体被某些有机物污染的指标之一。
测定化学耗氧量(COD),通常采用重铬酸钾氧化法(KCrO
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法),以mg·L-1O
2
表示;
也可以用高锰酸钾法,并以被水中易氧化的物质所消耗的高锰酸钾量(mg·L-1KMnO)表
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示。
在水质检验中,有时还要求测定生物化学耗氧量。生物化学耗氧量是指当有微生物存
在时,氧化某些有机物所消耗的氧的量,和化学耗氧量意义不同。
可溶性磷酸盐和总磷的测定
磷是生物生长的必须元素之一,但磷量过高(如超过0.2mg·L-1),则造成藻类的过度繁殖,使水质变坏。水中存在各种形态的磷,包括溶解性、不溶性的无机和有机磷,通过测定水中的磷酸盐含量可估计水体是否受污染以及受污染的程度。分析水中的总磷时,可
以先用过硫酸钾消化,使不同形态的磷转化为可溶的磷酸盐,再用磷钼蓝分光光度法测量。
其他有毒离了Hg2+、Pb2+、Cd2+、Cr(Ⅵ)等的测定(光度法)
Hg2+包括有机汞和无机汞,毒性都很强。有机汞进入水体后经微生物作用甲基化,能变成毒性更强的甲基汞,有机汞还可富集于生物体(如鱼类)中。汞的测定中,被广泛认可的是冷蒸气技术(AAS,即原子吸收法)。此外,还可以用双硫腙分光光度法(工作波长485nm)。
Pb2+有毒元素。其测定有AAS、双硫腙分光光度法(工作波长620nm)等。
Cd2+有毒元素。其测定有AAS、氯仿萃取双硫腙分光光度法(工作波长530nm)等。Cr(Ⅵ)有毒元素。其测定有AAS、二苯卡巴腙分光光度法(工作波长540nm)等。
三、实验要求
根据所学习过的分析方法知识,自选拟出包含下列项目之二的分析方案,并提交有关的指导教师审阅。进行实验后,写出实验报告(包括实验项目、原理、步骤、仪器和试剂、数据处理、测定结果及其表示、心得体会等)。
pH值的测定。
硬度的测定。
溶解氧的测定。
化学耗氧量的测定。
可溶性磷酸盐和总磷的测定。
其他有毒离子:Hg2+、Pb2+、Cd2+等的测定(光度法)。方案的设计,要求写出:
所采用测定方法的简单原理及注意事项。
所需的仪器和试剂。
操作步骤(包括取样、样品的处理、试剂的配制、用量等)
有关计算公式、结果表示和误差来源。
参考文献
藏维玲编1991.养鱼水质分析.北京:中国农业出版社
《水质分析大全》编写组编.1989.水质分析大全.重庆:科学技术文献出版社重庆分社
[德]W.Fresenius等编著.张曼平等译.1991.水质分析.北京:北京大学出版社
武汉大学主编.2001.分析化学实验(第四版).北京:高等教育出版社
吕苏琴等.2000.基础化学实验Ⅰ.北京:科学出版社
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