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食品分析的基本知识;主要内容;第一节食品样品的采集、制备及保存;一、样品的采集;1.采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。;2.样品采集的要求、步骤、数量和方法;细则;补充:;(2)采样的步骤;检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。
原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始
样品。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
每份样品数量一般不少于公斤。;(3)采样的一般方法;;1.2采样的一般方法
随机抽样和代表性取样;细则;细则;1.2.3采样的注意事项
采样工具应清洁、干燥、无异味,不应将任何杂质带入食品中。
保持样品原有微生物状况和理化指标。
感官性质极不相同的样品切不可混在一起。
装样品的器具上要贴上标签,注明样品名称,采样地点等;二、样品的制备;液体、浆体或悬浮液体
摇匀,充分搅拌。
互不相容的液体(如油与水的混合物)
先分离,再分别取样。
固体样品
切细、粉碎、捣碎、研磨等。
罐头
除核、去骨、去调味品、捣碎。
;四分法;;第二节样品的预处理;;(一)有机物破坏法;;干法灰化方法优点;干法灰化方法缺点;2.湿法消化;湿法灰化方法优点;湿法灰化方法缺点;(二)蒸馏法;①常压蒸馏;;②减压蒸馏;;视频:减压蒸馏;③水蒸汽蒸馏;
④扫集共蒸馏
;(三)溶剂抽提法;①浸提法(从固体中萃取有效成分);B.提取剂的选择
由相似相溶原理选择
选溶剂沸点在45~80℃之间的。若沸点低,易挥发;若沸点高,不易提纯、浓缩,溶剂与提取物不好分离。
选稳定性好的溶剂。
;②溶剂萃取法;;食品分析的误差与数据处理
多用于测食品中残存农药的含量。
①几何法;
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
样品采集的要求、步骤、数量和方法
璜化法和皂化法
适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
②对样品进行浓缩。
②完整保留被测组分;
主要用于有机氯农药残留物的测定。
测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。
以便获得可靠的分析结果。
③常用碱为NaOH或KOH,
虹吸法采样
1906年,俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名,玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内,再用石油醚做淋洗剂,结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。;③超临界萃取(SFE);四、色层分离法;按固定相材料及使用形式分类
柱色谱:固定相装在色谱柱中
纸色谱:层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。
薄层色谱(TLC):将固定相粉末制成薄层。
气相色谱(GC):流动相为气体。
液相色谱(HPLC):流动相为液体。
;举例:纸层析分析法;视频:薄层色谱操作演示;;(一)吸附色谱;(二)分配色谱;(三)离子交换色谱法;五、化学分离法;;;(二)沉淀分离法;(三)掩蔽法;六、浓缩;;一、基本知识(复习);;;视频:薄层色谱操作演示
均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。
系统误差:由固定原因造成的误差,在测定过程中按一定的规律重复出现,一般具有单向性,即测定值总是偏高或总是偏低。
R—OH+M+X-R—X+MOH
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
④读取滴定管读数时,小数点后第二位估读不准;
小包装食品:连同包装袋一起采样。
采样工具应清洁、干燥、无异味,不应将任何杂质带入食品中。
先分离,再分别取样。
检样的量按产品标准的规定。
注意:随机≠随意。;二、控制和消除误差的方法;三、可信度的分析;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;
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