维生素类药物的分析-(3).pptxVIP

;;掌握维生素A、B1和C的化学结构与分析方法的关系；维生素A的紫外分光光度法和维生素C的碘量法。

熟悉维生素C的2,6-二氯靛酚滴定法。

了解维生素D和E的化学结构与分析方法的关系。;维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。

人体不能合成维生素。

不同于其它药物:过多症、缺乏症。

Ch.P收载的的维生素制剂有：VA，B1，B2，B6，B12，C，D2，D3，E，K等;40%的谷类和麦类主食

;健康的饮食：;

＊如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。

例如:VA缺乏—夜盲症

VB1缺乏—脚气病

VD缺乏;

脂溶性：

水溶性：;;(一)．化学结构;结构特点：

（1）环己烯+共轭多烯侧链；

（2）天然VA侧链为全反式；

（3）天然来源主要是鱼肝油，为醋酸酯，棕榈酸酯等,目前多由人工合成。;1.溶解性：

＊不溶于水

＊溶于乙醚，氯仿，异丙醇，环己烷，脂肪和油。

;＊共轭多烯侧链—性质非常活泼.;维生素A的氧化产物：;3.与SbCl3作用

—Carr-Price反应

★鉴别

★含量测定?max=620nm;＊具有共轭多烯侧链—紫外吸收。

＊最大吸收波长在325～328nm,随VA存在状态以及所用的溶剂,最大吸收波长的位置有所不同;5.存在多种立体异构化合物;新维生素Aa2-顺式,328,75%;新维生素Ac,2,4-二顺,311,15%;异维生素Ab,2,6-二顺,324,24%;二.鉴别试验

(一).?三氯化锑反应

—Carr-Price反应;注：无水，无醇条件;(二).????紫外吸收光谱BP;;;紫外分光光度法－三点校正法;三点校正法;2.??原理（依据、假定）;效价为维生素A1的40%，?max345~350nm;效价低于维生素A1，?max385~390nm;

;f.??维生素A的5个异构体;以上这些相关物质和不相关物质，在325-328处均有吸收统称为无关吸收或背景吸收，干扰VA的测定。;Ch.P收载有2种方法：;1)．等波长差法：

这两个波长分别在?1两侧12nm处，即;;2)．等吸光度法：

VA在这两个波长下的吸光度应该等于?1下的吸光度的6/7，即;;4.吸收度校正公式：;5.维生素A醋酸酯效价计算;5.维生素AD胶丸中维生素A的标示百分含量计算公式;6.;1)．最大吸收波长确认

?max在326~329nm，计算比值差值。

?max不在326~329nm，第二法测定。;2)．计算吸收度比及比值差;λ;判断差值是否超过规定值的;3）．计算校正吸收度;小结：

1.?max在326~329nm，计算比值差值。

?max不在326~329nm，第二法测定。

2.≤±0.02用A328

≥±0.02，计算A328校，求

1）＜±3%，用A328

2）-3%～-15%，用A328校

3）＜-15%or＞+3%，第二法测定;6.练习题：维生素AD胶丸中维生素A的含量测定

已知：平均胶丸内容物重为0.0815g

维生素A的标示量为10000IU/丸

取样：;波长;波长;首先计算吸收度比值和吸收度比值差值。（填于上表）;=×100%;=;;;定义：每一个数值所相当的效价。;维生素A醋酸酯:

1IU=0.344μg全反式VA醋酸酯，则

1g全反式VA醋酸酯相当的国际单位数

为：

=1000000÷0.344=2907000IU/g;维生素A醋酸酯;求标示量％;适用于维生素A醇;水溶性;校正公式

A325（校）

=6.815A325-2.555A310-4.260A334;效价(IU/g)样=×1830;8、注意事项

（1）VA遇光易氧化变质，操作应半暗室中快速进行，所用试剂不得含氧化性物质，以防VA紫外线或氧化性物质破坏。

;（2）用三校正法测定时，其余两点均为吸收曲线的上升和下降陡坡处。对波长的正确性要求严格。340nm处，若波长误差±0.5nm，可影响结果-3.1~2.07%。所以测定时所用仪器的波长读数应注意，必要时应作标准。