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固相萃取﹣气相色谱法检测微污染源水中微量有机磷农药
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方法概述
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方法概述
固相萃取-气相色谱法是一种常用的检测微污染源水中微量有机磷农药的方法
该方法结合了固相萃取的富集技术和气相色谱的分离技术,具有操作简便、灵敏度高、重复性好等优点
实验步骤
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实验步骤
1.仪器与试剂准备
实验所需仪器包括:气相色谱仪、固相萃取装置、注射器、样品瓶等。试剂包括:有机磷农药标准品、甲醇、二氯甲烷、硅胶、无水硫酸钠等
实验步骤
2.固相萃取条件优化
根据目标有机磷农药的理化性质,选择合适的硅胶柱和洗脱溶剂。优化条件包括:硅胶柱的型号和填充量、洗脱溶剂的种类和体积、洗脱速度等
实验步骤
3.样品前处理
将采集的微污染源水样品过滤去除悬浮物和杂质,然后进行浓缩至一定体积。向浓缩后的样品中加入内标物,并用甲醇和二氯甲烷进行溶剂转换
实验步骤
4.固相萃取
将上述溶剂转换后的样品加入固相萃取装置中,通过硅胶柱进行富集。富集后的样品用洗脱溶剂进行洗脱,收集洗脱液
实验步骤
5.气相色谱分析
将收集到的洗脱液进行气相色谱分析。根据目标有机磷农药的保留时间和特征离子进行定性分析,同时利用内标物进行定量计算
注意事项
3
注意事项
在实验过程中要避免交叉污染:尤其是内标物和目标物的污染
01
固相萃取过程中要注意控制流速:避免过快导致柱子堵塞
02
在气相色谱分析时:要根据目标有机磷农药的理化性质选择合适的色谱条件,确保分离效果和灵敏度
03
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