糖醛酸的含量测定.pdf

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糖醛酸的含量测定

1.仪器、试剂与药材

HitachiU-3010紫外可见分光光度计(日本)

超声清洗机(Sb5200D)宁波生物科技有限公司

恒温数控水浴锅(HH-4)国华电器有限公司

半乳糖醛酸为urchem公司,咔唑为国药集团化学试剂有限公司进口分装。其他试剂均为分析纯。

0.1%的咔唑标准溶液的制备:取0.1g咔唑,精密称定,置于100ml容量瓶中,用无水乙醇

稀释至刻度,摇匀。

半乳糖醛酸标准溶液的制备:称取20mg干燥至恒重的半乳糖醛酸对照品,精密称定,置于

100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得0.1948mg/ml半乳糖标准溶液。

2.实验部分

2.1实验条件的选择:

2.1.1最大吸收波长的选择

精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml和五加果实粗多糖溶液0.3ml,分别置于10ml

的具塞刻度试管中,加水至1.00ml,加6ml浓硫酸,摇匀,沸水浴加热20分钟,冷至室温

后假如0.1%的咔唑标准溶液0.25ml,摇匀。另取1.00ml水同上操作制得空白溶液。用日本

hitach紫外-可见分光光度计于400-600nm波长范围内依次扫描,确定半乳醛酸最大吸收波

长为520nm,样品也为520nm=

Abs糖醛酸纯品

糖醛酸纯品

Peak#Start(nm)

(Abs)600.00

nm

Apex(nm)End(nm)Height(Abs)Valley(nm)Valley

520.00419.000.47650.349419.00

半乳糖醛酸标准品

Abs

1.0

0.94

0.84

0.64

0.5!

0.44

芜_

0

T1|Iirnm

400500600

五加果实粗多糖样品中糖醛酸

B

Peak#Start(nm)Apex(nm)End(nm)Height(Abs)Valley(nm)Valley

(Abs)

600.00518.00415.500.953131.559415.50

1

2.1.2浓硫酸用量考祭

精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml,浓硫酸用量为3-10ml,其它操作同前,分别测

定吸收度值。结果可见浓硫酸用量在6ml时溶液吸收值最大。见卜表1

硫酸

加入量(ml)

吸收值(A)0.28250.32090.36010.37250.36880.31260.3068

2.1.3加酸后沸水浴时间考察

精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml,加入浓硫酸6ml,加酸后沸水浴时间为10-40分

钟。其它操作同前,分别测定吸收度值。结果可见加酸后沸水浴30分钟时溶液的吸收度最

大。见表2

加热时

10152025303540

吸收值0.28250.30220.32080.36580.38750.35280.3022

2.14显色剂一0.1%咔唑用量考察

精密吸取

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