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糖醛酸的含量测定
1.仪器、试剂与药材
HitachiU-3010紫外可见分光光度计(日本)
超声清洗机(Sb5200D)宁波生物科技有限公司
恒温数控水浴锅(HH-4)国华电器有限公司
半乳糖醛酸为urchem公司,咔唑为国药集团化学试剂有限公司进口分装。其他试剂均为分析纯。
0.1%的咔唑标准溶液的制备:取0.1g咔唑,精密称定,置于100ml容量瓶中,用无水乙醇
稀释至刻度,摇匀。
半乳糖醛酸标准溶液的制备:称取20mg干燥至恒重的半乳糖醛酸对照品,精密称定,置于
100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得0.1948mg/ml半乳糖标准溶液。
2.实验部分
2.1实验条件的选择:
2.1.1最大吸收波长的选择
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml和五加果实粗多糖溶液0.3ml,分别置于10ml
的具塞刻度试管中,加水至1.00ml,加6ml浓硫酸,摇匀,沸水浴加热20分钟,冷至室温
后假如0.1%的咔唑标准溶液0.25ml,摇匀。另取1.00ml水同上操作制得空白溶液。用日本
hitach紫外-可见分光光度计于400-600nm波长范围内依次扫描,确定半乳醛酸最大吸收波
长为520nm,样品也为520nm=
Abs糖醛酸纯品
糖醛酸纯品
Peak#Start(nm)
(Abs)600.00
nm
Apex(nm)End(nm)Height(Abs)Valley(nm)Valley
520.00419.000.47650.349419.00
半乳糖醛酸标准品
Abs
二
1.0
0.94
0.84
圧
0.64
0.5!
0.44
芜_
0
T1|Iirnm
400500600
五加果实粗多糖样品中糖醛酸
B
Peak#Start(nm)Apex(nm)End(nm)Height(Abs)Valley(nm)Valley
(Abs)
600.00518.00415.500.953131.559415.50
1
2.1.2浓硫酸用量考祭
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml,浓硫酸用量为3-10ml,其它操作同前,分别测
定吸收度值。结果可见浓硫酸用量在6ml时溶液吸收值最大。见卜表1
硫酸
加入量(ml)
吸收值(A)0.28250.32090.36010.37250.36880.31260.3068
2.1.3加酸后沸水浴时间考察
精密吸取半乳糖醛酸标准溶液0.5ml,加入浓硫酸6ml,加酸后沸水浴时间为10-40分
钟。其它操作同前,分别测定吸收度值。结果可见加酸后沸水浴30分钟时溶液的吸收度最
大。见表2
加热时
10152025303540
间
吸收值0.28250.30220.32080.36580.38750.35280.3022
2.14显色剂一0.1%咔唑用量考察
精密吸取
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