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微量氢气检测报警仪测量结果的不确定度评定示例

A.1概述

A.1.1校准方法：按照本标准方法对仪器进行校准。

A.1.2环境条件：符合本标准方法规定的环境条件。

A.1.3测量标准：氮中氢气体标准物质，其相对扩展不确定度应不大于2%，k=2。

A.1.4被校仪器：低浓度氢气检测仪，测量范围：（0~2000）μmol/mol。

A.1.5测量方法：按照仪器使用说明书中要求的流量，分别通入零点气体和满量程80%左右的气体标准物质，校准仪器的零点和量程。再分别通入浓度约为测量上限20%、50%、80%的气体标准物质，待仪器示值稳定后，记录仪器示值，重复测量3次，3次的算数平均值与气体标准物质浓度值的差值为该仪器的示值误差。

A.2测量模型

（A-1）

式中：——仪器示值的算数平均值，μmol/mol；

——通入仪器气体标准物质的浓度值，μmol/mol；

R——仪器满量程，μmol/mol。

A.3不确定度来源

A.3.1氮中氢气体标准物质的定值不确定度。

A.3.2测量重复性引入的不确定度。

A.4标准不确定度评定

A.4.1氮中氢气体标准物质的定值不确定度的评定

采用的氮中氢气体标准物质，其定值相对扩展不确定度为2%，k=2。则气体标准物质的定值不确定度引入的标准不确定度为：

（A-2）

校准点403μmol/mol：μmol/mol

校准点1020μmol/mol：μmol/mol

校准点1619μmol/mol：μmol/mol

A.4.2测量重复性引入的不确定度

仪器依次通入浓度为403μmol/mol、1020μmol/mol、1619μmol/mol的氮中氢气体标准物质，各校准点重复测量10次，具体测量数据列入表A.1。

表A.1各校准点测量数据μmol/mol

标准值

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

403

405

407

408

404

407

406

407

405

407

403

1020

1024

1027

1024

1023

1027

1024

1022

1025

1027

1025

1619

1622

1625

1625

1621

1618

1622

1625

1624

1621

1619

各校准点分别按式（A-3）计算标准偏差，本规范规定每个校准点重复测量3次，取算数平均值作为仪器示值，故n=3，相应各校准点的标准不确定度可按式（A-4）计算。

（A-3）

（A-4）

各校准点标准偏差s与标准不确定度的计算结果见表A.2。

表A.2各校准点标准偏差s与标准不确定度的计算结果μmol/mol

标准值

平均值

s

403

405.9

1.6

1.0

1020

1024.8

1.8

1.1

1619

1622.2

2.6

1.5

A.5合成标准不确定度的评定

A.5.1标准不确定度汇总于表A.3。

表A.3标准不确定度一览表μmol/mol

标准不确定度分量符号

不确定度来源

标准不确定度值

403

氮中氢气体标准物质引入的不确定度

4.03

1020

10.2

1619

16.19

403

测量重复性引入的不确定度

1.0

1020

1.1

1619

1.5

A.5.2合成标准不确定度计算

由于与互不相关，所以合成标准不确定度可以按式（A-5）计算。

（A-5）

各校准点的合成标准不确定度按式（A-5）计算结果如下：

校准点403μmol/mol，μmol/mol

校准点1020μmol/mol，μmol/mol

校准点1619μmol/mol，μmol/mol

A-6扩展不确定度

取包含因子k=2，则各校准点示值误差的扩展不确定度按式（A-6）计算：

（A-6）

校准点403μmol/mol，μmol/mol

校准点1020μmol/mol，μmol/mol

校准点1619μmol/mol，μmol/mol